一种苯甲酸乙酯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109160880A(43)申请公布日2019.01.08(21)申请号201811268807.8(22)申请日2018.10.29(71)申请人淮安万邦香料工业有限公司地址223300江苏省淮安市淮阴区长江东路216号(72)发明人陈文抗杨丽谢雨(74)专利代理机构淮安市科文知识产权事务所32223代理人谢观素(51)Int.Cl.C07C67/11(2006.01)C07C69/78(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种苯甲酸乙酯的制备方法(57)摘要本发明公开了一种苯甲酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：在压力釜中投入苯甲酸钠、甲苯、相转移催化剂，氮气置换釜内空气，通入氯乙烷在一定的温度压力下进行反应，反应结束后滤去催化剂及反应产生的氯化钠，回收溶剂甲苯，减压精馏得成品。与现行的酯化工艺相比，本发明具有产品收率高、设备无严重腐蚀、“废水”零排放等优点。CN109160880ACN109160880A权利要求书1/1页1.一种苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将苯甲酸钠、甲苯、相转移催化剂混合，氮气环境下，升温至40℃，持续通入氯乙烷气体进行反应，反应过程中控制反应温度50℃～70℃，控制压力0.4Mpa～0.6Mpa，当釜压不再下降，停止通氯乙烷气体，0.6Mpa保压1小时，结束反应，降温至30℃～40℃，泄压，氮气环境下过滤，滤去相转移催化剂及反应产生的氯化钠，得苯甲酸乙酯粗品；上述苯甲酸乙酯粗品经常压蒸馏回收甲苯溶剂后，减压精馏得苯甲酸乙酯成品。2.根据权利要求1所述一种苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述苯甲酸钠、甲苯与相转移催化剂的质量比为1：4～6：0.03~0.05。3.根据权利要求1或2所述一种苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵或四丁基溴化铵。4.根据权利要求1所述一种苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述氯乙烷气体经过预热处理，预热温度为50～70℃，气化压力为0.5Mpa～0.7Mpa。5.根据权利要求1所述一种苯甲酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述回收的甲苯溶剂重复使用。2CN109160880A说明书1/2页一种苯甲酸乙酯的制备方法技术领域[0001]本发明属于有机合成领域，涉及一种香料产品的制备方法，特别涉及一种苯甲酸乙酯的制备方法。背景技术[0002]苯甲酸乙酯，中文别名安息香酸乙酯。外观为无色透明液体，具有甜的、水果、药香香气的味道。分子式为C9H10O2，分子量为150.18，熔点-34.6℃，沸点212.6℃，几乎不溶于水，溶于醇、醚等有机溶剂。主要用于调配依兰、香石竹、晚香玉、香薇等日用香精，也用于香蕉、樱桃、草莓、桃子、葡萄、香草、胡桃、酒、烟草等食用香精。[0003]苯甲酸乙酯现有的工业制法主要是由苯甲酸与乙醇在强酸催化下酯化而成。该法的缺点主要有：①废水量大，污染严重；②设备腐蚀严重；③产品收率不太高，一般为90%-93%。[0004]另一种常用的合成方法是在阳离子交换树脂催化下,由苯甲酸与乙醇酯化而成，阳离子交换树脂虽能克服硫酸催化的缺点,不过成本较高，而且，阳离子交换树脂应用在生产苯甲酸乙酯的过程中，转化率一般不超过95％。发明内容[0005]为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种苯甲酸乙酯的制备方法，以苯甲酸钠、氯乙烷为原料，采用相转移加压催化，提高了反应的选择性和转化率。[0006]本发明是通过以下技术方案实现的：一种苯甲酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：将苯甲酸钠、甲苯、相转移催化剂混合，氮气环境下，升温至40℃，持续通入氯乙烷气体进行反应，反应过程中控制反应温度50℃～70℃，控制压力0.4Mpa～0.6Mpa，当釜压不再下降，停止通氯乙烷气体，0.6Mpa保压1小时，结束反应，降温至30℃～40℃，泄压，氮气环境下过滤，滤去相转移催化剂及反应产生的氯化钠，得苯甲酸乙酯粗品；上述苯甲酸乙酯粗品经常压蒸馏回收甲苯溶剂后，减压精馏得苯甲酸乙酯成品。回收的甲苯溶剂重复使用。[0007]化学反应方程式为：。[0008]本发明的进一步改进方案为：所述苯甲酸钠、甲苯与相转移催化剂的质量比为1：4～6：0.03~0.05。[0009]所述相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵或四丁基溴化铵。[0010]所述氯乙烷气体经过预热处理，预热温度为50～70℃，气化压力为0.5Mpa～0.7Mpa。3CN109160880A说明书2/2页[0011]本发明的有益效果为：（1）本发明以苯甲酸钠、氯乙烷为原料，采用相转移加压催化，提高了反应的选择性和转化率，产品收率可达95%以上。[0012]（2）本发明工艺全程采用无水