一种氧化锡粒子/石墨烯纳米复合负极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106450231A(43)申请公布日2017.02.22(21)申请号201611068062.1(22)申请日2016.11.29(71)申请人中南大学地址410083湖南省长沙市岳麓区麓山南路932号(72)发明人喻万景易旭张宝安长胜郑俊超童汇张佳峰(74)专利代理机构长沙星耀专利事务所43205代理人黄纯能宁星耀(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种氧化锡粒子/石墨烯纳米复合负极材料的制备方法(57)摘要一种氧化锡粒子/石墨烯纳米复合负极材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将锡源溶解于无水乙醇中配制成锡的乙醇溶液；（2）将氧化石墨烯超声处理均匀分散于去离子水中形成氧化石墨烯溶液；（3）在一定温度下，通过搅拌将锡的乙醇溶液滴加入氧化石墨烯水溶液中，并持续搅拌一段时间，得到混合液；（4）将所得的混合液进行离心分离、漂洗后，得到的沉淀进行干燥处理，然后在保护气氛，于一定温度下，热处理反应一段时间，随炉冷却后，得到氧化锡粒子/石墨烯纳米复合负极材料。本发明的制备方法简单、成本低廉、绿色环保；所得氧化锡粒子/石墨烯纳米复合负极材料的可逆比容量高，充放电特性好，循环寿命长。CN106450231ACN106450231A权利要求书1/1页1.一种氧化锡粒子/石墨烯纳米复合负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将锡源通过搅拌溶解于无水乙醇中配制成锡的乙醇溶液；（2）将氧化石墨烯通过超声处理均匀分散于去离子水中配制成氧化石墨烯溶液；（3）将步骤（1）所得锡的乙醇溶液，在温度5～75℃下，通过搅拌滴加入步骤（2）所得的氧化石墨烯溶液中，并持续搅拌0.5～24.0h，得到混合液；（4）将步骤（3）所得混合液进行离心分离、漂洗后，得到的沉淀进行干燥处理，然后在保护气氛，于温度300～650℃下，热处理反应0.5～10h，随炉冷却后，得到氧化锡粒子/石墨烯纳米复合负极材料。2.根据权利要求1所述的氧化锡粒子/石墨烯纳米复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述锡源为二氯化锡、四氯化锡、硫酸锡、硝酸锡以及它们的结晶水合物中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的氧化锡粒子/石墨烯纳米复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述锡的乙醇溶液的浓度为0.1～5.0mg/mL。4.根据权利要求1所述的氧化锡粒子/石墨烯纳米复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述氧化石墨烯溶液的浓度为0.1～6.0mg/mL。5.根据权利要求1所述的氧化锡粒子/石墨烯纳米复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述的持续搅拌的时间为1～5h。6.根据权利要求1所述的氧化锡粒子/石墨烯纳米复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述的保护气氛为氮气、氩气、氦气或氢/氩混合气，所述的氢/氩混合气中氢气的体积浓度为4～10%。7.根据权利要求1所述的氧化锡粒子/石墨烯纳米复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述的热处理温度为350～500℃。8.根据权利要求1所述的氧化锡粒子/石墨烯纳米复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述的热处理反应时间为1～5h。2CN106450231A说明书1/4页一种氧化锡粒子/石墨烯纳米复合负极材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及新能源材料与电化学领域，具体涉及一种氧化锡粒子/石墨烯纳米复合负极材料的制备方法。背景技术[0002]能源与环境已成为了21世纪人类社会发展的两大主题。化石能源的不断消耗与生态环境的急剧恶化，迫使人们不断寻求可替代的清洁能源。电化学能源储存作为衔接清洁能源的产生与应用中重要的一环，得到了全社会的普遍关注与重视。特别是，新能源电动汽车的出现与不断发展，更是推动着电化学能源储存的不断进步。[0003]锂离子可充放电池作为电化学能源储存领域最成熟的储能器件之一，相较于铅酸电池和镍镉电池，具有较高的电压、高的能量密度、长的使用寿命、对环境友好和无记忆效应等特点，自从商业化以来就发挥着举足轻重的作用，已被广泛应用于移动电子器件、通讯设备和备用电源等方面，同时逐步在纯电动车和混合动力车方面崭露头角。高比容量和长循环寿命，是现阶段电动车用可充放锂离子电池最迫切需要突破的瓶颈。锂离子电池的性能很大程度上取决于所使用材料的性能。目前就负极材料而言，传统的石墨类负极由于其较低的理论比容量（372mAh/g），难以满足不断发展的应用要求，因此发展新型高比容量负极材料已成为了重要趋势。氧化锡（SnO2）由于来源丰富、理论比容量高（782mAh/g）、安全