一种纳米粒子石墨烯复合催化材料的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115739122A(43)申请公布日2023.03.07(21)申请号202211439432.3B82Y40/00(2011.01)(22)申请日2022.11.17(71)申请人电子科技大学长三角研究院（湖州）地址313000浙江省湖州市西塞山路819号科技创新综合体B1幢(72)发明人刘栋梁李严波(74)专利代理机构广州三环专利商标代理有限公司44202专利代理师唐莉梅(51)Int.Cl.B01J27/04(2006.01)B01J21/18(2006.01)B01J27/057(2006.01)B01J27/049(2006.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页附图4页(54)发明名称一种纳米粒子石墨烯复合催化材料的制备方法(57)摘要本发明属于材料制备技术领域，公开了一种纳米粒子石墨烯复合催化材料、制备方法及其应用，将过渡金属和主族金属以及硫形成包含孤立硫化物团簇的晶态材料溶解在哌啶中，得到的离散团簇可作为基本构筑单元在溶液中进一步组装成其他功能纳米粒子，然后通过动态吸附的方法负载在二维石墨烯片层表面，最终形成纳米粒子/石墨烯杂化复合材料。本发明制备的功能纳米粒子尺寸均一，并拥有良好的分散稳定性。本发明公开的制备工艺简单，易操作且重复性强，制备条件温和，原料利用率高，目标产物结构稳定，粒子尺寸小，排布均一，粒径分布集中，粒子表面元素种类多且可调，在电化学催化等方面有着良好的应用价值。CN115739122ACN115739122A权利要求书1/1页1.一种纳米粒子石墨烯复合催化材料，其特征在于，纳米粒子由多金属硫化物团簇构成，在10纳米以下；纳米粒子的组分为过渡金属、主族金属以及硫元素，按照化学计量比以一定的比例均匀地组装成纳米粒子。2.一种纳米粒子石墨烯复合催化材料的制备方法，其特征在于，包括：将包含孤立团簇结构的硫化物晶态材料溶解到哌啶中，充分搅拌，得到稳定的分散体系，静置10h；通过重力作用分层后，将分层后的上层液体转移至新的器皿，并加入一定量的二维石墨烯进行杂化，搅拌6‑10h，得到黑色悬浮液；将所述黑色悬浮液进行离心，干燥后得到石墨烯表面负载基于金属硫化物团簇的纳米粒子杂化材料。3.如权利要求1所述纳米粒子石墨烯复合催化材料的制备方法，其特征在于，所述包含孤立团簇结构的硫化物晶态材料的组分为MnGaSnS‑PR，MnGaSnSe‑PR,MnGaSnS‑AEP,MnGaSnSe‑AEP,ZnGaSnS‑PR，ZnMnGaSnS，MnCoGaSnS‑PR中的一种或者多种；还包括In，Cd，Cu，Fe，Ge金属元素；所述包含孤立团簇结构的硫化物晶态材料的组分还包括主族金属和过渡金属的组合，为MnGaSnS，ZnGaSnS。4.如权利要求1所述纳米粒子石墨烯复合催化材料的制备方法，其特征在于，所述包含孤立团簇的硫化物晶态材料的抗衡离子还包括AEP胺乙基哌嗪，AEM胺乙基玛琳，TAEA三(2‑氨基乙基)胺以及哌啶。5.如权利要求1所述纳米粒子石墨烯复合催化材料的制备方法，其特征在于，所述包含孤立团簇结构的硫化物晶态材料是由金属的单质、盐、氧化物、氯化物作为金属源，硫的单质、盐作为硫源，在有机溶剂中，通过溶剂热法制备而成。6.如权利要求1所述纳米粒子石墨烯复合催化材料的制备方法，其特征在于，所述包含孤立团簇结构的硫化物晶态材料溶解的溶液还包括四甲基氢氧化胺，哌嗪。7.如权利要求1所述纳米粒子石墨烯复合催化材料的制备方法，其特征在于，所述黑色悬浮液的离心转速为2000～6000转/每分钟。8.如权利要求1所述纳米粒子石墨烯复合催化材料的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为293K～350K之间。9.一种实施如权利要求1‑8任意一项所述纳米粒子石墨烯复合催化材料的制备方法制备的纳米粒子石墨烯复合催化材料，其特征在于，所述纳米粒子石墨烯复合催化材料负载的粒子尺寸均一，所述粒子表面元素排布均匀。10.一种实施如权利要求9所述纳米粒子石墨烯复合催化材料在光电催化和柔性电池的应用。2CN115739122A说明书1/5页一种纳米粒子石墨烯复合催化材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于材料制备技术领域，尤其涉及一种纳米粒子石墨烯复合催化材料、制备方法及其应用。背景技术[0002]目前，石墨烯具有较大的比表面积和与金属相媲美的导电性能，由sp2杂化碳原子连接构成的具有π电子云结构的二维单层原子晶态材料。因其超薄的层状结构以及独特的电子构型，石墨烯材料具有优异的光学、电学、热学、磁学以及机械性能，为物理化学的基础研究提供了理想的负载平台，尤其在作为纳米粒子的有效载体方面有着广泛的应用前景。通过氮、磷、硫等杂原子掺杂，能够赋予石墨烯材