二硒化锡/氧化锡-rGO纳米复合负极材料及制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111180707A(43)申请公布日2020.05.19(21)申请号202010038535.3H01M4/583(2010.01)(22)申请日2020.01.14H01M10/0525(2010.01)B82Y30/00(2011.01)(71)申请人中南大学地址410083湖南省长沙市岳麓区麓山南路932号(72)发明人喻万景安添辉王杰戴琼雨万磊刘凡王朝磊童汇龚竹月(74)专利代理机构长沙大胜专利代理事务所(普通合伙)43248代理人陆僖(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/48(2010.01)H01M4/58(2010.01)权利要求书1页说明书7页附图4页(54)发明名称二硒化锡/氧化锡-rGO纳米复合负极材料及制备方法(57)摘要二硒化锡/氧化锡-rGO纳米复合负极材料及制备方法，所述复合负极材料由片状还原氧化石墨烯堆叠而成，片层之间嵌入片状立方体型二硒化锡/氧化锡复合材料。所述制备方法包括以下步骤：（1）将锡源醇溶液滴入氧化石墨烯水溶液中，混合均匀，离心，沉淀经洗涤，冷冻干燥；（2）加入无水醇溶液中，搅拌均匀后，超声分散，再加入硒源和还原剂，搅拌均匀后，置于密闭反应釜中，进行溶剂热反应，随炉冷却至室温，离心，沉淀经洗涤，干燥；（3）在惰性气氛中，进行热处理，即成。本发明复合负极材料所组装的电池比容量高，循环性能好，倍率性能优异，结构稳定。本发明方法原材料绿色环保、成本低，工艺简单，周期短，适宜于工业化生产。CN111180707ACN111180707A权利要求书1/1页1.一种二硒化锡/氧化锡-rGO纳米复合负极材料，其特征在于：所述复合负极材料由片状还原氧化石墨烯堆叠而成，还原氧化石墨烯片层之间嵌入片状立方体型二硒化锡/氧化锡复合材料。2.根据权利要求1所述二硒化锡/氧化锡-rGO纳米复合负极材料，其特征在于：所述二硒化锡、氧化锡与还原氧化石墨烯的质量比为3～10:1～4:1；所述片状立方体型二硒化锡/氧化锡复合材料的长宽尺寸为200～1200nm，厚度为10～100nm。3.一种如权利要求1或2所述二硒化锡/氧化锡-rGO纳米复合负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将锡源醇溶液滴入氧化石墨烯水溶液中，混合均匀，离心，沉淀经洗涤，冷冻干燥，得中间体粉末；（2）将步骤（1）所得中间体粉末加入无水醇溶液中，搅拌均匀后，超声分散，再加入硒源和还原剂，搅拌均匀后，置于密闭反应釜中，进行溶剂热反应，随炉冷却至室温，离心，沉淀经洗涤，干燥，得前驱体；（3）将步骤（2）所得前驱体在惰性气氛中，进行热处理，得二硒化锡/氧化锡-rGO纳米复合负极材料。4.根据权利要求3所述二硒化锡/氧化锡-rGO纳米复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述锡源醇溶液与氧化石墨烯水溶液的体积比为0.3～1.0:1；所述锡源醇溶液的质量浓度为1.5～3.1mg/mL；所述氧化石墨烯水溶液的质量浓度为0.2～2.0mg/mL；所述滴入的速度为5～20mL/min；所述锡源为氯化锡、氯化亚锡或碘化亚锡中的一种或几种；所述醇溶液为甲醇、乙醇或乙二醇中的一种或几种。5.根据权利要求3或4所述二硒化锡/氧化锡-rGO纳米复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述氧化石墨烯水溶液的制备方法为：将氧化石墨烯加入水中，搅拌，然后进行超声分散，即成；所述氧化石墨烯与水的质量体积比为0.2～2.0:1；所述搅拌的时间为20～40min；所述超声分散的频率为30～50kHz，时间为1.5～2.5h；所述洗涤为用水和乙醇先后交叉洗涤≥3次；所述冷冻干燥的温度为-40～-50℃，时间为24～72h。6.根据权利要求3～5之一所述二硒化锡/氧化锡-rGO纳米复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述中间体粉末与无水醇溶液的质量体积比为1:200～600；所述搅拌的时间均为20～40min；所述超声分散的频率为30～50kHz，时间为1.5～2.5h；所述无水醇溶液为无水乙醇、乙二醇或甲醇中的一种或几种；所述硒源和还原剂与步骤（1）所述氧化石墨烯的质量比为1～4:100～200:1；所述硒源为单质硒、二氧化硒或硒酸钠中的一种或几种；所述还原剂为油酸、油胺、乙二胺、水合肼或硼氢化钠中的一种或几种；所述溶剂热反应的温度为120～200℃，时间为8～24h；所述洗涤为用水和乙醇先后交叉洗涤≥3次；所述干燥的温度为50～80℃，时间为12～48h。7.根据权利要求3～6之一所述二硒化锡/氧化锡-rGO纳米复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述热处理的温度为300～500℃，时间为0.5～2.0h；所述惰