一种纳米金-氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101973518A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101973518A(43)申请公布日2011.02.16(21)申请号201010515131.5(22)申请日2010.10.21(71)申请人中国科学院上海应用物理研究所地址201800上海市嘉定区嘉罗公路2019号(72)发明人张玉杰耿马可张欢李江樊春海黄庆(74)专利代理机构上海智信专利代理有限公司31002代理人邓琪(51)Int.Cl.B82B3/00(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图2页(54)发明名称一种纳米金-氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法(57)摘要本发明提供一种纳米金-氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，所述制备方法包括：制备4-氨基苯硫醇/正己硫醇保护的纳米金；制备氧化石墨烯；将所述纳米金与氧化石墨烯连接制备纳米金-氧化石墨烯纳米复合材料；所述连接的步骤包括：将所述氧化石墨烯片状材料分散于二甲亚砜溶液中，超声30-120分钟后形成稳定的氧化石墨烯悬浮溶液；将纳米金的二甲亚砜溶液缓慢加入到上述氧化石墨烯悬浮溶液中，搅拌3-4天；离心收集的沉淀用甲苯洗涤，在纯水中超声30-60分钟后得到纳米金-氧化石墨烯纳米复合材料的水溶液。根据本发明的方法反应条件温和，且最终的复合材料保持了两者的结构完整性，保留了氧化石墨烯上的各种官能团。CN1097358ACCNN110197351801973522A权利要求书1/2页1.一种纳米金-氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，包括：(1)制备4-氨基苯硫醇/正己硫醇保护的纳米金；(2)制备氧化石墨烯；(3)将所述纳米金与氧化石墨烯连接制备纳米金-氧化石墨烯纳米复合材料；其中，步骤(3)包括：(3-1)将所述氧化石墨烯片状材料分散于二甲亚砜溶液中，超声30-120分钟后形成稳定的氧化石墨烯悬浮溶液；(3-2)将纳米金的二甲亚砜溶液缓慢加入到上述氧化石墨烯悬浮溶液中，搅拌3-4天；(3-3)离心收集的沉淀用甲苯洗涤，在纯水中超声30-60分钟后得到纳米金-氧化石墨烯纳米复合材料的水溶液。2.如权利要求1所述的纳米金-氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)包括：(1-1)将水合氯金酸溶解在无水乙醇中，剧烈搅拌5-30分钟后，加入4-氨基苯硫醇/正己硫醇；(1-2)缓慢滴加硼氢化钠溶液；(1-3)继续搅拌2-4小时后将混合物放在-10--25℃的冰箱中6-12小时；(1-4)浓缩离心收集沉淀，洗涤得到4-氨基苯硫醇/正己硫醇保护的纳米金。3.如权利要求2所述的纳米金-氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)还包括：将(1-4)中得到的纳米金中用纯水透析3-5天，离心收集的沉淀进行冷冻干燥。4.如权利要求2所述的纳米金-氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，(1-1)中所述的4-氨基苯硫醇/正己硫醇中的4-氨基苯硫醇与正己硫醇的摩尔比为1∶1。5.如权利要求2所述的纳米金-氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，(1-2)中所述的硼氢化钠溶液为新鲜制备的0.40mol/LNaBH4乙醇溶液。6.如权利要求1所述的纳米金-氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)包括：(2-1)预氧化：将石墨粉末分散于80℃含过硫酸钾和五氧化二磷的浓硫酸溶液中；(2-2)纯化：在该温度下反应4-8小时以后，将混合溶液冷却到室温，然后使用大量的超纯水进行稀释，静置6-12小时，去除上清液，用0.22微米孔的聚偏氟乙烯膜抽滤后将粗产物自然凉干，得到预氧化的石墨粉；(2-3)再次氧化：取一定量上述预氧化的石墨粉分散于冷的浓硫酸中，然后将一定量的高锰酸钾边搅拌、边加入到上述混合液中，在35℃下反应2小时；(2-4)终止反应：将超纯水慢慢加入到上述体系中去，滴加完后继续搅拌约15分钟，继续加入超纯水和H2O2来终止反应。溶液静置6-12小时；(2-5)纯化：使用盐酸溶液对上述静置溶液的沉淀进行洗涤，固体产物通过过滤收集；(2-6)超声：上述产物悬浮在超纯水中超声1-4小时；(2-7)透析：取上清液，透析除去金属离子和酸；(2-8)干燥得产物：将透析后的液体抽滤并放在真空烘箱中室温干燥，最终得到所述2CCNN110197351801973522A权利要求书2/2页的氧化石墨烯。7.如权利要求6所述的纳米金-氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，(2-4)中在加入超纯水时控制温度低于50℃。8.如权利要求6所述的纳米金-氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，(2-4)中所述的H2O2的质量分数为30％。9.如权利要求6所述的纳米金-氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，(2-5)中所述的盐酸为浓盐酸与超纯水的体积比