微波消解‑石墨炉原子吸收测定酱油中铅含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106501197A(43)申请公布日2017.03.15(21)申请号201610909087.3(22)申请日2016.10.19(71)申请人山东省食品药品检验研究院地址250101山东省济南市高新技术开发区新泺大街2749号药品检验所大楼1-101(72)发明人赵发刘艳明董瑞于文江张喜琦祝建华徐大玮(74)专利代理机构济南泉城专利商标事务所37218代理人李桂存(51)Int.Cl.G01N21/31(2006.01)G01N1/44(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称微波消解-石墨炉原子吸收测定酱油中铅含量的方法(57)摘要本发明涉及一种微波消解-石墨炉原子吸收测定酱油中铅含量的方法，通过称取样品适量于聚四氟乙烯的消解罐中，加入硝酸和双氧水，于微波消解仪中消解前处理，分别取取消解后样品、质量分数为10%的硝酸钯、质量分数为1%的磷酸二氢铵，共同注射入热解涂层石墨管中测定。本发明方法可以有效降低酱油基体对铅测定的影响提高了方法的稳定性和精密度，测试过程简单、快速、灵敏、准确。除了适合于酱油同时适合于酱腌菜、食盐、蔬菜、奶粉等日常食品的铅含量测定。CN106501197ACN106501197A权利要求书1/1页1.一种微波消解-石墨炉原子吸收测定酱油中铅含量的方法，其特征在于，步骤包括：1）样品微波处理：称取样品2.00g于聚四氟乙烯消解罐中，加入8ml硝酸和2mL双氧水，于微波消解仪中消解，消解完成后用超纯水冲洗消解罐盖子及内壁至聚四氟乙烯消解罐中，然后于赶酸电热板赶酸，得待测样品溶液；2）配制标准溶液：取10ml浓度为1000mg/L的铅标准品于100ml容量瓶中，采用体积分数为2%的硝酸水溶液定容，然后用体积分数为2%的硝酸水溶液稀释为20µg/ml的铅标准溶液，再用2%的硝酸水溶液逐级稀释得到20ng/mL的标准溶液稀释液，备用；3）绘制标准曲线：取体积分数为2%的硝酸水溶液作为标准溶液空白，以及步骤2）配制的标准溶液稀释液，均加入两种基体改进剂质量分数10%的硝酸钯水溶液4µL和质量分数1%的磷酸二氢铵水溶液4µL，然后采用石墨炉原子吸收测定，绘制出标准曲线；4）样品吸光度测定：步骤1）待测样品溶液转移到50ml容量瓶中，用超纯水定容，取16µL，然后加入两种基体改进剂10%硝酸钯4µL和1%磷酸二氢铵4µL，于石墨炉原子吸收测定样品吸光度，根据标准曲线确定酱油中铅含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）中，微波消解程序为：120℃保持10min，160℃保持20min,190保持20min；功率为1200W。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）中，赶酸温度为160℃，时间为90min。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）和步骤3）中，石墨炉原子吸收光谱仪测定条件为：测定波长：283.3nm，灯电流8mA，狭缝0.2nm，干燥温度：90℃，灰化温度：850℃，原子化温度：1600℃，除残温度：2450℃，进样量20µL。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2）和步骤3）中，石墨炉原子吸收光谱仪测定吸光度，其测定背景扣除方式为塞曼扣背景。2CN106501197A说明书1/5页微波消解-石墨炉原子吸收测定酱油中铅含量的方法技术领域[0001]本发明属于食品分析技术领域，涉及一种微波消解-石墨炉原子吸收测定酱油中铅含量的方法。背景技术[0002]铅是一种具有蓄积性的元素，是食品卫生标准中的重要指标，是一种对人体有害的金属元素，特别是对儿童的生长和智力发育具有较大的毒害[。酱油是一种调味制品，在日常生活中使用量较大，所以检测酱油中的铅具有重要的意义。国标GB5009.12-2010食品中的铅为石墨炉原子吸收法、铅的检测方法还有火焰原子吸收法、原子荧光法、双硫腙比色法和ICP-MS等方法，但是这些方法受检出限和实验耗费等因素的较大限制。[0003]石墨炉原子吸收光谱法是目前测定铅准确且经济的方法，但是石墨炉测定元素会受到样品中基质的干扰，但是酱油中含有较高的氯化钠，较高含量的氯化钠在铅的测定中有较大的背景值影响铅的测定，得不到准确稳定的结果。发明内容[0004]针对现有技术中存在的上述不足，本发明的目的在于克服基体干扰的缺陷，提供一种稳定准确的利用微波消解-石墨炉原子吸收测定酱油中铅含量的方法，本发明方法利用微波消解仪对样品进行前处理，同时使用两种基体改进剂利用石墨炉原子吸收进行测定铅含量的方法。[0005]本发明技术方案如下：一种微波消解-石墨炉原子吸收测定酱油中铅含量的方法，步骤包括：1）样品微波处理：称取样品2.00g于聚四氟乙烯消解罐中，加入8ml硝酸和2m