一种微波消解-石墨炉原子吸收测定工业大麻加工提取物中铅含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112129745A(43)申请公布日2020.12.25(21)申请号202010743457.7(22)申请日2020.07.29(71)申请人云南绿新生物药业有限公司地址655000云南省曲靖市沾益区城西工业园区(72)发明人刘胜贵王钲霖马海悦薛红芬李智高孔令羽蒋永昌付彬彬(51)Int.Cl.G01N21/74(2006.01)G01N1/44(2006.01)G01N1/40(2006.01)权利要求书2页说明书4页(54)发明名称一种微波消解-石墨炉原子吸收测定工业大麻加工提取物中铅含量的方法(57)摘要本发明涉及检测技术领域，特别涉及一种微波消解‑石墨炉原子吸收测定工业大麻加工提取物中铅含量的方法。本方法将工业大麻加工提取物样品经微波消解处理后，利用石墨炉原子吸收分光光度计进行样品中铅测定。微波消解‑石墨炉原子吸收测定工业大麻加工提取物中铅含量的方法，方法步骤如下：第一步：样品制备；第二步：铅标准溶液的配制；第三步：仪器设置；第四步：标准品及样品的铅的测定。CN112129745ACN112129745A权利要求书1/2页1.一种微波消解-石墨炉原子吸收测定工业大麻加工提取物中铅含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步：样品制备；第二步：铅标准溶液的配制；第三步：仪器设置；第四步：标准品及样品的铅的测定。2.一种微波消解-石墨炉原子吸收测定工业大麻加工提取物中铅含量的方法，其特征在于所述工业大麻加工提取物包括CBD晶体、CBD全谱油、CBD广谱油。3.一种微波消解-石墨炉原子吸收测定工业大麻加工提取物中铅含量的方法，其特征在于，第一步中所述样品制备方法步骤如下：（1）取供试品约0.2g，精确至0.0001g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置微波消解仪内，进行消解；（2）所述微波消解的条件设置：温度180℃，升温时间25min，保持时间30min，模式旋转；（3）消解完余后，取消解内罐置于电热板上，在140℃~160℃条件下缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2〜3mL，放冷，转入25mL塑料容量瓶中，用2%硝酸溶液清洗消解内罐数次，清洗液转移至容量瓶，用2%硝酸溶液定容，摇匀，即得；至少制备两个平行样品，同时同法制备试剂空白对照溶液。4.一种微波消解-石墨炉原子吸收测定工业大麻加工提取物中铅含量的方法，其特征在于，第二步中所述铅标准溶液的配制步骤如下：（1）铅标准贮备液的制备：精密量取铅单元素标准溶液（浓度均为1000μg/mL，带证标品）1mL，用2%硝酸溶液稀释至10mL，制成浓度为100μg/mL的铅（Pb)一级标准贮备液；精密量取铅一级标准贮备液1mL，用2%硝酸溶液稀释至100mL，制成浓度为1μg/mL的铅（Pb)二级标准贮备液，于0〜5℃下储存；（2）铅标准曲线的制备：分别准确量取铅二级标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释为0ng/mL、5ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、60ng/mL、80ng/mL的铅标准系列曲线溶液。5.一种微波消解-石墨炉原子吸收测定工业大麻加工提取物中铅含量的方法，其特征在于，第三步中所述仪器设置包括如下参数：（1）仪器参数：灯电流10mA，狭缝0.5nm，氩气瓶减压阀压力调节为0.5MPa，配循环冷却水系统；进样体积均为20μL；以石墨炉为原子化器，采用原子吸收分光光度计在283.3nm波长处测定；（2）石墨炉升温程序如下：5s升温至100℃，保持20s；5s升温至500℃，保持20s；0s升温至2100℃，保持3s；0s升温至2200℃，保持2s。6.一种微波消解-石墨炉原子吸收测定工业大麻加工提取物中铅含量的方法，其特征在于，第四步中所述标准品及样品中的铅的测定，包括步骤如下：（1）标准曲线溶液测定：铅标准系列曲线溶液每个浓度分别准确量取1mL，准确加入含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀；在权利要求5中条件下，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；（2）样品测定：精密量取空白溶液与供试品溶液各1mL，准确加入含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读2CN112129745A权利要求书2/2页出空白溶液及供试品溶液中铅（Pb)的含量，扣除空白后计算得样品中铅（Pb)的含量。7.一种微波消解-石墨炉原子吸收测定工业大麻加工提取物中铅含量的方法，其特征在于，所述硝酸为优级纯；所述水为自制超纯水。8.一种微波消解-石墨炉原子吸收测定工业大麻加工提取物中铅含量的方法，其特征在于，所述磷酸二氢铵和硝酸镁为优级纯。3CN11