测定白酒中痕量铅的微波消解石墨炉原子吸收分析方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110118740A(43)申请公布日2019.08.13(21)申请号201910563844.X(22)申请日2019.06.26(71)申请人河南质量工程职业学院地址467000河南省平顶山市湛河区姚电大道中段(72)发明人马振兴徐明磊张旭伟(74)专利代理机构北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙)11435代理人朱昀(51)Int.Cl.G01N21/31(2006.01)G01N1/28(2006.01)G01N1/44(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称测定白酒中痕量铅的微波消解石墨炉原子吸收分析方法(57)摘要本发明涉及白酒商品质量检测技术领域，具体为测定白酒中痕量铅的微波消解石墨炉原子吸收分析方法，包括以下检测步骤：步骤一：取样消解；步骤二：制备基体改进剂溶液；步骤三：制备样品溶液；步骤四：制备对照品溶液；步骤五：制定铅标准曲线；步骤六：测定样品铅含量。有益效果为：本发明通过柠檬酸、聚山梨酯80、磷酸二氢铵和硝酸钯混合溶液作为基体改进剂，在石墨炉内形成还原气氛，增强铅氧化物还原，避开高温原子化时基体蒸发而产生背景吸收干扰，提高分析准确度，聚山梨酯80作为基体改进剂溶液的增溶剂，不但降低凝相干扰和气相干扰，而且可以提高基体改进剂抑制铅元素挥发的能力。CN110118740ACN110118740A权利要求书1/1页1.测定白酒中痕量铅的微波消解石墨炉原子吸收分析方法，包括，其特征在于：包括以下检测步骤：步骤一：准确移取白酒样品2.00mL于微波消解仪所配套的微波消解罐中，加入5mL硝酸，加入2mL双氧水；120℃升温5min，恒温5min；160℃升温5min，恒温10min；180℃升温5min，恒温10min；冷却后取出消解罐；步骤二：准确移取0.02g硝酸钯，加入少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再依次加入1.00g柠檬酸、25.00mg聚山梨酯80和2.00g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸(5+95)定容至100.00mL，混匀，得到基体改进剂溶液；步骤三：将石英消解罐转移至电热板上，在140~160℃条件下，加热赶酸至1.00mL，取出石英消解罐，再加入5μL基体改进剂溶液，混匀，然后用超纯水定容至10.00mL，制得样品溶液；步骤四：分别吸取铅标准中间液（1.00mg/L）0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL于100mL容量瓶中，加入5μL基体改进剂溶液，再加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。2.此铅标准系列溶液的对照品溶液质量浓度分别为0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L；步骤五：以石墨炉为原子化器，采用自动进样器移取20μL对照品溶液，设定石墨炉程序，采用原子光谱吸收仪在波长283.3nm处测定，制定铅标准曲线；步骤六：以石墨炉为原子化器，采用自动进样器移取20μL样品溶液，设定石墨炉程序，采用原子光谱吸收仪在波长283.3nm处测定，再根据铅标准曲线计算得到白酒中铅含量，根据权利要求1所述的测定白酒中痕量铅的微波消解石墨炉原子吸收分析方法，其特征在于：步骤二中，所述硝酸为优级纯。3.根据权利要求1所述的测定白酒中痕量铅的微波消解石墨炉原子吸收分析方法，其特征在于：步骤二中，所述双氧水为优级纯。4.根据权利要求1所述的测定白酒中痕量铅的微波消解石墨炉原子吸收分析方法，其特征在于：步骤四和步骤五中，所述石墨炉程序为：5s升温至80℃并保持15s，3s升温至90℃并保持20s，5s升温至110℃并保持10s，4s升温至350℃并保持20s，1s升温至800℃并保持10s，1s升温至1900℃并保持4s，1s升温至2100℃并保持4s。5.根据权利要求1所述的测定白酒中痕量铅的微波消解石墨炉原子吸收分析方法，其特征在于：步骤四和步骤五中，所述原子光谱吸收仪采用德国耶拿ZEEnit-700p型号原子吸收光谱仪，且其工作条件为：灯电流10mA，狭缝0.5nm，氩气瓶减压阀压力调节为0.5MPa，配循环冷却水系统，进样体积均为20μL。2CN110118740A说明书1/4页测定白酒中痕量铅的微波消解石墨炉原子吸收分析方法技术领域[0001]本发明涉及白酒商品质量检测技术领域，具体为测定白酒中痕量铅的微波消解石墨炉原子吸收分析方法。背景技术[0002]白酒中的铅主要是由蒸馏器、冷凝器、导管和贮酒容器中的铅经溶蚀而带入，这些设备的铅含量越高，酒的酒度越高，则设备的铅溶蚀越大，特别是醋酸在白酒中与铅可产生可溶性醋酸铅而溶于酒。[0003]铅是一种毒性很强的金属元素，含量为0.04g即能引起急性中毒，20g可以致死。因为铅