一种碳化钨纳米粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101985356A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN101985356A(43)申请公布日2011.03.16(21)申请号201010584343.9(22)申请日2010.12.10(71)申请人中国科学院上海硅酸盐研究所地址200050上海市长宁区定西路1295号(72)发明人阚艳梅孙世宽张国军(74)专利代理机构上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙)31258代理人何葆芳(51)Int.Cl.C01B31/34(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种碳化钨纳米粉体的制备方法(57)摘要本发明公开了一种碳化钨纳米粉体的制备方法，是首先将偏钨酸铵和柠檬酸溶解于去离子水中，在水浴中进行络合反应；再过滤，干燥，得到氧化钨的前驱体，在空气气氛下煅烧，得到氧化钨粉体；将得到的氧化钨粉体置于管式炉中，通氨气氮化，得到氮化钨粉体；将得到的氮化钨粉体与碳黑混合，球磨，旋转蒸发干燥，在气压低于200Pa或惰性气氛下进行热处理；或将得到的氮化钨粉体置于管式炉中，然后通甲烷和氢气的混合气体进行碳化，得到碳化钨纳米粉体。本发明的制备工艺简单、实用，可操控性强，容易实现规模化生产；制备的粉体粒径小，且粒度分布均匀，团聚度低；并具有良好的烧结活性，在1700℃热压烧结即可实现致密化。CN1098536ACN101985356A权利要求书1/1页1.一种碳化钨纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：a)首先将偏钨酸铵和柠檬酸按1∶2～1∶10的摩尔比例溶解于去离子水中，配制成澄清的混合溶液；然后在60～90℃的水浴中进行络合反应；b)过滤，干燥，得到氧化钨的前驱体；再在空气气氛下煅烧，得到氧化钨粉体；c)将得到的氧化钨粉体置于管式炉中，通氨气氮化，得到氮化钨粉体；d)将步骤c)得到的氮化钨粉体与碳黑混合，以乙醇为溶剂、碳化钨球为球磨介质，在辊式球磨机上混合，旋转蒸发干燥，得到W2N/C混合粉体，再将W2N/C混合粉体置于石墨坩埚内，在碳管炉中，在气压低于200Pa或惰性气氛下进行热处理，得到碳化钨纳米粉体；或者，将步骤c)得到的氮化钨粉体直接置于管式炉中，然后通甲烷和氢气的混合气体进行碳化，得到碳化钨纳米粉体。2.根据权利要求1所述的碳化钨纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤a)中的络合反应的时间为0.5～10小时。3.根据权利要求1所述的碳化钨纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤b)中的干燥条件是：在100～250℃干燥1～24小时。4.根据权利要求1所述的碳化钨纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤b)中的煅烧条件是：在500～800℃煅烧1～12小时。5.根据权利要求1所述的碳化钨纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤c)中的通氨气氮化的条件是：氨气流量为1～5L/min，温度为500～900℃，升温速率为0.5～8℃/min，保温时间为1～5小时。6.根据权利要求1所述的碳化钨纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤d)中的氮化钨粉体与碳黑的摩尔比为1∶1～1∶3。7.根据权利要求1所述的碳化钨纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤d)中的在辊式球磨机上的混合时间为5～48小时。8.根据权利要求1所述的碳化钨纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤d)中的热处理条件是：在800～1300℃热处理2～4小时。9.根据权利要求1所述的碳化钨纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤d)中的碳化条件是：甲烷与氢气的体积比为1∶5～1∶10，混合气体的流量为20ml～200ml/min，碳化温度为700～1000℃，碳化时间为1～4小时。2CN101985356A说明书1/5页一种碳化钨纳米粉体的制备方法技术领域[0001]本发明涉及碳化钨纳米粉体的一种制备方法，具体说，是涉及一种基于氮化物转化法制备碳化钨纳米粉体的方法，属于纳米粉体制备技术领域。背景技术[0002]碳化钨(WC)是过渡金属碳化物中最重要的材料之一，具有高的熔点、硬度、热稳定性和机械稳定性等优异的性能，广泛用于制作硬质合金材料，在金属陶瓷、机械加工、冶金矿产、航天航空等领域有重要的应用。此外，由于WC的表面电子结构与Pt类似，作为催化剂在一些化学反应中具有良好的催化活性，并且不受CO和H2S的影响而中毒失活，具有良好的稳定性和抗中毒性能，是一种极具开发和应用潜力的催化剂。[0003]现阶段，WC仍然是制作硬质合金最常用的材料，以纳米级的WC粉末为基础原料制备的纳米晶硬质合金更是近年来发展起来的一种工具材料，其性能比常规硬质合金显著提高。[0004]目前，从反应机理的角度进行划分，制备WC的主要方法有以下几种：1)碳热还原反应法：以三氧化钨与碳黑为原料，采用机械球磨混料，然后在高温下真空条件或者氩气、氢气气氛中反