一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106711411A(43)申请公布日2017.05.24(21)申请号201611116373.0(22)申请日2016.12.07(71)申请人深圳市沃特玛电池有限公司地址518000广东省深圳市坪山新区坪山竹坑社区工业区9栋1-3层(72)发明人李小彬雷京(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M4/62(2006.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书3页附图5页(54)发明名称一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法(57)摘要本发明提供一种磷酸铁锂/碳纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：1)将铁源、锂源及磷酸按照1:1:1的摩尔比例加入到无水乙醇溶液中，磁力搅拌15-65min，形成溶胶；2)将步骤1)得到的所述溶胶加入适量的柠檬酸，搅拌均匀后静置0-30min，形成凝胶；3)将步骤2)得到的所述凝胶在室温下静置0-20min，然后放入鼓风干燥箱，在60-90℃的温度下干燥6-16h，形成干凝胶；4)将步骤3)得到的所述干凝胶转入管式炉中，在氮气气氛下进行热处理，所述热处理包括：从室温按照2-30℃/min的升温速率升温至第一温度，所述第一温度的范围是300-450℃；在所述第一温度下保温3-6h；按照5-50℃/min的升温速率继续升温至第二温度，所述第二温度的范围是650-900℃；在所述第二温度下保温12-24h。CN106711411ACN106711411A权利要求书1/1页1.一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将铁源、锂源及磷酸按照1:1:1的摩尔比例加入到无水乙醇溶液中，磁力搅拌15-65min，形成溶胶；2)将步骤1)得到的所述溶胶加入适量的柠檬酸，搅拌均匀后静置0-30min，形成凝胶；3)将步骤2)得到的所述凝胶在室温下静置0-20min，然后放入鼓风干燥箱，在60-90℃的温度下干燥6-16h，形成干凝胶；4)将步骤3)得到的所述干凝胶转入管式炉中，在氮气气氛下进行热处理，所述热处理包括：从室温按照2-30℃/min的升温速率升温至第一温度，所述第一温度的范围是300-450℃；在所述第一温度下保温3-6h；按照5-50℃/min的升温速率继续升温至第二温度，所述第二温度的范围是650-900℃；在所述第二温度下保温12-24h。2.如权利要求1所述的磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述铁源为FeCl2·4H2O与FeSO4·7H2O的其中一种或两种。3.如权利要求1所述的磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述锂源为Li2CO3与LiNO3的其中一种或两种。4.如权利要求1所述的磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中，按照所述柠檬酸与所述磷酸比值为0.08-0.18的摩尔比例加入所述柠檬酸。5.如权利要求1所述的磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤4)中，所述干凝胶装入氧化铝磁舟后放入管式气氛炉中。2CN106711411A说明书1/3页一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法【技术领域】[0001]本发明属于锂电池正极材料技术领域，尤其涉及一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法。【背景技术】[0002]磷酸铁锂作为锂电池正极材料具有价格便宜、比容量高、环境友好和热稳定性高等诸多优点，但是磷酸铁锂的电导率低，限制了其大电流充放电的性能，此外，锂离子在磷酸铁锂中扩散缓慢，限制了其活性材料的充分利用。目前通过碳包覆来提高磷酸铁锂的电子电导率且纳米尺度的磷酸铁锂/碳复合材料可以同时改善电子和离子电导率，能够很大程度改善锂电池正极材料的高倍率性能。[0003]现有的磷酸铁锂/碳材料制备方法中，有的需要高压釜进行高压反应，设备投资大且具有安全隐患；有的原料价格较高，凝胶化时间长；有的会有氨气生成。鉴于此，实有必要提供一种新型磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法以克服以上缺陷。【发明内容】[0004]本发明提出一种原料价格低、反应设备投资小且制程控制简便的磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法。[0005]本发明提供的一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：[0006]1)将铁源、锂源及磷酸按照1:1:1的摩尔比例加入到无水乙醇溶液中，磁力搅拌15-65min，形成溶胶；[0007]2)将步骤1)得到的所述溶胶加入适量的柠檬酸，搅拌均匀后静置0-30min，形成凝胶；[0008]3)将步骤2)得到的所述凝胶在室温下静置0-20min，然后放入鼓风干燥箱，在60-90℃的温度下干燥6-16h，形成干凝胶；[0009]4)将步骤3)得到的所述干凝胶转入管式炉中，在