一种碳包覆制备磷酸铁锂的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102593462A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102593462A(43)申请公布日2012.07.18(21)申请号201210067602.X(22)申请日2012.03.15(71)申请人何劲松地址421001湖南省衡阳市蒸湘区立新大道憬华花园AB栋1706号(72)发明人何劲松(74)专利代理机构衡阳市科航专利事务所43101代理人曾树林(51)Int.Cl.H01M4/62(2006.01)H01M4/58(2010.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书22页页附图附图22页(54)发明名称一种碳包覆制备磷酸铁锂的方法(57)摘要一种碳包覆制备磷酸铁锂的方法，其特征是按照摩尔比Li:Fe:P为0.9～1.2:1:1分别选取锂源、铁源、磷源材料和按照每摩尔铁源材料选取10～250g的碳源材料混合，其中碳源材料选用苯氧基乙醇或苯氧基乙醇与其他碳源材料的混合物，将上述锂源、铁源、磷源、碳源材料的混合物加入无水乙醇湿磨1～5小时，取出蒸干得到前驱体，再将前驱体置于加热炉中加入氮氢混合气，升温至500℃～800℃，保温5～20小时后冷却至室温，制得碳包覆磷酸铁锂。碳包覆均匀，含苯环结构，石黑化即SP2∕SP3比值较高，制得的磷酸铁锂材料有较高的电子导电率，可大幅提高材料的大倍率放电性能，1C倍率放电比容量162mAh∕g、10C倍率放电比容量152mAh∕g，方法简单易行，成本低，适合规模化生产。CN10259346ACN102593462A权利要求书1/1页1.一种碳包覆制备磷酸铁锂的方法，其特征是按照摩尔比Li:Fe:P为0.9～1.2:1:1分别选取锂源、铁源、磷源材料和按照每摩尔铁源材料选取10～250g的碳源材料混合，其中碳源材料选用苯氧基乙醇或苯氧基乙醇与其他碳源材料的混合物，与其他碳源材料的混合物中，苯氧基乙醇的重量比为混合物的5％～100％，将上述锂源、铁源、磷源、碳源材料的混合物置于球磨机中加入无水乙醇湿磨1～5小时，取出蒸干得到前驱体，再将前驱体置于加热炉中加入氮、氢比为95:5的氮氢混合气，升温至500℃～800℃，保温5～20小时后冷却至室温，制得碳包覆磷酸铁锂。2.如权利要求1所述的碳包覆制备磷酸铁锂的方法，其特征是所述的其他碳源材料选石黑、导电碳黑、碳纳米管、碳纳米微球、碳纳米纤维、碳凝胶、蔗糖、葡萄糖、果糖、柠檬酸、抗坏鱼酸、淀粉、纤维素、聚丙烯、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、环氧树脂、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙乙烯氟、酚醛树脂、聚苯乙烯中的一种。2CN102593462A说明书1/2页一种碳包覆制备磷酸铁锂的方法技术领域[0001]本发明涉及一种材料领域中锂离子正极材料的制备方法，特别是一种碳包覆制备磷酸铁锂的方法。背景技术[0002]随着现代工业的不断发展，为减小空气污染和温室效应的影响，电动力被广泛运用于各领域，如电动车辆的迅速发展。但其中使用的动力电池仍多为传统的铅酸电池，其比能量低且污染大，钴酸锂、镍酸锂原材料价格高、安全性能差，锰酸锂的循环性尤其高温循环性能差。相比，磷酸铁锂正极材料具有资源丰富、价格低廉、安全无毒、电压平台稳定、循环性能好等优点，是制作锂离子电池的理想材料，但它的结构决定了其电子导电率较低，尤其是倍率性能差，从而影响其在动力电池中的应用。为此，现有技术中出现了各种改善其大倍率放电性能的方法，如中国专利公告的《一种提高磷酸铁锂大电流放电性能的方法》（CN100355122C），它是采用掺杂方法将二价铁源化合物溶液、掺杂金属化合物溶液、磷源化合物溶液和氧化剂混合，控制pH值将掺杂金属氧化物与磷酸铁均匀混合，提高了材料的导电率，其大电流充放电性能得到提高，但效果仍不理想。发明内容[0003]本发明的目的是为了克服上述不足之处，而提供一种提高磷酸铁锂的大倍率放电性能，成本低，工艺简单的碳包覆制备磷酸铁锂的方法。[0004]为实现上述发明目的，本发明采用的具体制备方法如下：按照摩尔比Li:Fe:P为0.9～1.2:1:1分别选取锂源、铁源、磷源材料和按照每摩尔铁源材料选取10～250g的碳源材料混合，其中碳源材料选用苯氧基乙醇或苯氧基乙醇与其他碳源材料的混合物，与其他碳源材料的混合物中，苯氧基乙醇的重量比为混合物的5％～100％，将上述锂源、铁源、磷源、碳源材料的混合物置于球磨机中加入无水乙醇湿磨1～5小时，取出蒸干，得到前驱体，再将前驱体置于加热炉中加入氮、氢比为95:5的氮氢混合气，升温至500℃～800℃，保温5～20小时后冷却至室温，制得碳包覆磷酸铁锂。[0005]以上所述的其他碳源材料选石黑、导电碳黑、碳纳米管、碳纳米微球、碳纳米纤维、碳凝胶、蔗糖、葡萄糖、果糖、柠檬酸、抗坏鱼酸、淀粉、纤维素、