一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108183234A(43)申请公布日2018.06.19(21)申请号201810010936.0(22)申请日2018.01.05(71)申请人乳源东阳光磁性材料有限公司地址512799广东省韶关市乳源县开发区申请人四川大学(72)发明人张军郭孝东温益凡罗传喜吴振国向伟(74)专利代理机构广州骏思知识产权代理有限公司44425代理人潘雯瑛(51)Int.Cl.H01M4/58(2010.01)H01M4/62(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法(57)摘要本发明涉及一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将二价铁源与水配制成二价铁源溶液，将磷源与水配制成磷源溶液；(2)将配制好的二价铁源溶液、磷源溶液、氧化剂和沉淀剂滴加至反应釜内，充分反应后得到二水磷酸铁料浆；(3)用压滤机将反应所得的二水磷酸铁料浆过滤为二水磷酸铁滤饼；(4)将所得二水磷酸铁滤饼、锂源和碳源加入水中搅拌分散，再将分散好的料浆转移到砂磨设备中研磨，然后将研磨后的料浆喷雾干燥，再将干燥所得的物料送入惰性气氛炉中煅烧，煅烧后得到磷酸铁锂/碳复合材料。本发明所述的制备方法具有工艺流程短、设备投资成本低、能耗低且能保证产品电性能的优点。CN108183234ACN108183234A权利要求书1/1页1.一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将二价铁源与水配制成二价铁源溶液，将磷源与水配制成磷源溶液；(2)将配制好的二价铁源溶液、磷源溶液、氧化剂和沉淀剂滴加至反应釜内，充分反应后得到二水磷酸铁料浆；(3)用压滤机将反应所得的二水磷酸铁料浆过滤为二水磷酸铁滤饼；(4)将所得二水磷酸铁滤饼、锂源和碳源加入水中搅拌分散，再将分散好的料浆转移到砂磨设备中研磨，然后将研磨后的料浆喷雾干燥，再将干燥所得的物料送入惰性气氛炉中煅烧，煅烧后得到磷酸铁锂/碳复合材料。2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述二价铁源为硫酸亚铁，配制成的二价铁源溶液按质量百分比计的含铁量为5～7％。3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸中的一种或多种，配制成的磷源溶液按质量百分比计的含磷量为4～6％。4.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述氧化剂为双氧水和过氧乙酸中的一种或两种，所述沉淀剂为氨水、氢氧化钠、尿素中的一种或多种。5.根据权利要求4所述的磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，按照二价铁源溶液中的铁：磷源溶液中的磷：氧化剂的摩尔比例为0.97～1：1～1.05：0.5～0.7，将二价铁源溶液、磷源溶液、氧化剂和沉淀剂同时滴加至反应釜内。6.根据权利要求5所述的磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，反应釜的搅拌转速为200～600rpm，反应料浆的pH值控制在1.8～2.2范围内，反应温度控制在90～100℃范围内，反应时间为2～6小时。7.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)为：用压滤机过滤反应所得的二水磷酸铁料浆，得到二水磷酸铁滤饼，再用纯水洗涤二水磷酸铁滤饼，然后将二水磷酸铁滤饼压至含水量为30～40％。8.根据权利要求1所述的磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述锂源为碳酸锂和氢氧化锂的一种或两种，所述碳源为葡萄糖、蔗糖、淀粉中的一种或多种。9.根据权利要求8所述的磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，砂磨设备中装填的研磨介质是粒度为0.2～0.5mm的氧化锆，研磨时间为1～4小时，研磨后的料浆粒度为0.2～0.4μm。10.根据权利要求8所述的磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，煅烧温度为600～800℃，煅烧时间为4～6小时。2CN108183234A说明书1/5页一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及锂电池正极材料制备的技术领域，特别是涉及一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法。背景技术[0002]磷酸铁锂/碳(LiFePO4/C)复合材料是一种锂电池正极材料，由于其具有无毒、对环境友好、比容量高、循环稳定性好等优点，因此被广泛应用于电动工具、矿灯、电动自行车、电动汽车、混合电动车、卫星、武器装备等设备的电源中。[0003]目前，磷酸铁锂/碳复合材料大多采用磷酸铁作为前驱体进行制备，由于从市场购买的磷酸铁放置一段时间后的铁、磷含量难以确定，不便于配料，所以一般需