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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108306019A(43)申请公布日2018.07.20(21)申请号201810083392.0(22)申请日2018.01.29(71)申请人蒋央芳地址317317浙江省台州市仙居县白塔镇东山头村52号(72)发明人蒋央芳(51)Int.Cl.H01M4/58(2010.01)H01M10/052(2010.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种碳掺杂磷酸铁锂的制备方法(57)摘要本发明公开一种碳掺杂磷酸铁锂的制备方法。将磷酸二烷基酯与氢氧化锂溶液搅拌混合,然后静置,得到第一有机相和第一水相,然后将第一有机相和第一水相分离,将其中的第一有机相在密闭反应釜内,通入氮气,然后混合加入二茂铁和钛酸丁酯,混合搅拌均匀,得到混合有机物;将混合有机物在以喷雾的方式加入到沸腾炉内,同时加入空气,然后通入二氧化硫气体,继续反应2-3小时,然后再通入氮气30-60min,然后冷却并收集其中的物料,即得到碳掺杂磷酸铁锂。本发明工艺简单,成本低,得到的碳掺杂的磷酸铁锂均匀的掺杂在磷酸铁锂中,导电性更好,压实密度和振实密度高,流程短,污水产生量小,成本低。CN108306019ACN108306019A权利要求书1/1页1.一种碳掺杂磷酸铁锂的制备方法,其特征在于,为以下步骤:(1)将磷酸二烷基酯与氢氧化锂溶液搅拌混合,然后静置,得到第一有机相和第一水相,然后将第一有机相和第一水相分离,将其中的第一有机相在密闭反应釜内,通入氮气,然后混合加入二茂铁和钛酸丁酯,混合搅拌均匀,得到混合有机物;(2)将步骤(1)得到的混合有机物在以喷雾的方式加入到沸腾炉内,同时加入空气,沸腾炉内的温度保持在900-950℃,混合有机物的加入时间为4-5小时,然后继续通入空气反应1-2小时后,停止通入空气,通入二氧化硫气体,继续反应2-3小时,然后再通入氮气30-60min,然后冷却并收集其中的物料,即得到碳掺杂磷酸铁锂。2.根据权利要求1所述的一种碳掺杂磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)氢氧化锂溶液的浓度为1.5-2mol/L,磷酸二烷基酯与氢氧化锂溶液反应过程搅拌速度为150-250r/min,混合反应时间为15-20min,混合反应温度为55-60℃,静置时间为15-20min。3.根据权利要求1所述的一种碳掺杂磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中氢氧化锂溶液的配制方法为将电池级氢氧化锂溶解去离子水配制而成,分离出来的第一水相返回配制氢氧化锂溶液。4.根据权利要求1所述的一种碳掺杂磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中磷酸二烷基酯、氢氧化锂溶液中氢氧化锂的摩尔比为1:1,第一有机相中的锂与二茂铁中铁、钛酸丁酯中的钛的摩尔比为1:1:0.0075-0.008,第一有机相与二茂铁和钛酸丁酯混合时间为30-60min,搅拌速度为150-200r/min,混合搅拌的温度为室温。5.根据权利要求1所述的一种碳掺杂磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中混合有机物总加入体积为沸腾炉容积的1/10-1/5,加入的空气体积为混合有机物体积的3000-5000倍,喷雾加入混合有机物时维持喷雾雾滴的粒径为1-5微米,沸腾炉的高径比大于3,加入的二氧化硫摩尔数为加入的混合有机物中铁的摩尔数的20-50倍。6.根据权利要求1所述的一种碳掺杂磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:所述沸腾炉与引风机连通,沸腾炉与引风机连通处设置有钛筛网,钛筛网的目数为1200-1500目,引风机的出口与喷淋塔吸收,吸收液为碱液。7.根据权利要求1所述的一种碳掺杂磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:通入氮气的体积为二氧化硫体积的2-5倍。8.根据权利要求1所述的一种碳掺杂磷酸铁锂的制备方法,其特征在于:冷却过程继续将引风机转动,冷却至温度为130-160℃时将物料取出筛分、除铁和真空包装。2CN108306019A说明书1/7页一种碳掺杂磷酸铁锂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种碳掺杂磷酸铁锂的制备方法,属于锂电池新能源材料领域。背景技术[0002]磷酸铁锂(分子式:LiFePO4;英文:Lithiumironphosphate;又称磷酸锂铁、锂铁磷;简称LFP),是一种锂离子电池的正极材料。自1996年日本的NTT首次揭露AyMPO4(A为碱金属,M为CoFe两者之组合:LiFeCoPO4)的橄榄石结构的锂电池正极材料之后,1997年美国德克萨斯州立大学John.B.Goodenough等研究群也接着报导了LiFePO4的可逆性地迁入脱出锂的特性,美国与日本不约而同地发表橄榄石结构(LiMPO4),使得该材料受到了极大的重视,并引起广泛的研