一种碳化硅粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106744967A(43)申请公布日2017.05.31(21)申请号201611088326.X(22)申请日2016.12.01(71)申请人中国科学院理化技术研究所地址100190北京市海淀区中关村东路29号(72)发明人刘光华杨增朝贺刚李江涛(74)专利代理机构北京正理专利代理有限公司11257代理人张文祎赵晓丹(51)Int.Cl.C01B32/984(2017.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种碳化硅粉体的制备方法(57)摘要本发明公开了一种碳化硅粉体的制备方法，首先配制反应剂，按一定配比配置硅粉、碳粉、形核剂和催化剂，使原料充分混合；硅粉中含有质量百分数为10％～50％的非晶Si；然后进行燃烧合成，将配制的反应剂装入燃烧合成反应装置中，将反应装置抽真空后充入氮气，利用通电钨丝发热将反应剂点燃，点燃之后反应剂自行持续燃烧直至完全反应；最后对产物收集与处理。本发明通过创造性设计使得设备的大型化成为可能，实现了在较低的温度和压力下单炉合成100kg以上的纳米或亚微米碳化硅粉。通过本发明所述的方法，可将燃烧合成碳化硅技术真正推向大规模工业化生产，为高品质超细碳化硅粉体提供一种崭新的、低成本的生产技术。CN106744967ACN106744967A权利要求书1/1页1.一种碳化硅粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)反应剂的配制按硅粉:碳粉:形核剂:催化剂的质量比为66.5～69.3:28.5～29.7:1～3:0～2称取原料，使原料充分混合，即得反应剂；2)燃烧合成将步骤1)配制的反应剂装入一个反应器内形成坯体，将反应器放入燃烧合成反应装置中，将反应装置抽真空后充入氮气，将反应剂点燃，点燃之后反应剂自行持续燃烧直至完全反应；3)产物收集与处理反应完毕之后，将产物取出，经粉碎、研磨、分散处理，得到碳化硅粉体。2.根据权利要求1所述的一种碳化硅粉体的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述硅粉的纯度不低于99.9％，平均粒径小于1μm；所述硅粉中含有质量百分数为10％～50％的非晶Si；所述碳粉的纯度不低于99.5％，平均粒径小于1μm。3.根据权利要求1所述的一种碳化硅粉体的制备方法，其特征在于，步骤1)中形核剂为结晶良好的纳米SiC粉末，其平均晶粒尺寸为20～40nm。4.根据权利要求1所述的一种碳化硅粉体的制备方法，其特征在于，步骤1)中催化剂由SiO2、SiO和NH4F组成，SiO2：SiO：NH4F的质量比为30:30:40。5.根据权利要求1所述的一种碳化硅粉体的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述原料装入一个不锈钢圆桶中，将不锈钢圆桶以150～250rpm的转速旋转20～40分钟，使原料充分混合，然后将物料从不锈钢圆桶中倒出，即得反应剂。6.根据权利要求1所述的一种碳化硅粉体的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述反应器为长方形石墨舟，反应剂的装入量不少于100Kg，形成的坯体的孔隙率为68-72％，且坯体中没有大于200μm的孔洞。7.根据权利要求1所述的一种碳化硅粉体的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述燃烧合成反应装置为大型化燃烧合成反应装置，其主体为圆筒形的不锈钢反应腔，所述反应腔的容积为1.8m3，反应腔外面装有水冷包套，在进行燃烧合成反应时，水冷包套中通有冷却水。8.根据权利要求1所述的一种碳化硅粉体的制备方法，其特征在于，步骤2)中将反应器放入燃烧合成反应装置之后，在反应器下面放置有温度控制模块；所述温度控制模块是密闭的长方体不锈钢容器，容器内部装填有相变储能材料；所述反应剂点燃方式，是利用通电钨丝发热将反应剂点燃。9.根据权利要求1所述的一种碳化硅粉体的制备方法，其特征在于，步骤2)中氮气压力为0.1～1.5MPa。10.根据权利要求1所述的一种碳化硅粉体的制备方法，其特征在于，步骤3)中制备得到碳化硅粉体为纳米或亚微米碳化硅粉体，其晶相为beta相碳化硅；所述纳米碳化硅粉体的平均晶粒尺寸小于70nm；所述亚微米碳化硅粉体的平均晶粒尺寸为0.3～0.6μm。2CN106744967A说明书1/7页一种碳化硅粉体的制备方法技术领域[0001]本发明涉及无机材料制备技术领域。更具体地，涉及一种碳化硅粉体的制备方法。背景技术[0002]碳化硅陶瓷作为一种重要的结构陶瓷材料，具有低密度、高硬度、耐磨性强高温强度出众等优良特性，在轴承、机械密封部件、火箭喷嘴等方面得到了广泛的应用。碳化硅粉体作为生产碳化硅陶瓷制品的原始材料，其商业需求量也在逐年增加。特别是高质量的亚微米、纳米级超细碳化硅粉体，由于具有比表面积大、烧结活性高等优点，是制备细晶高强碳化硅陶瓷的首选原料