一种硼化锆-碳化硅复合粉体及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103449463A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103449463103449463A(43)申请公布日2013.12.18(21)申请号201310415283.1(22)申请日2013.09.12(71)申请人武汉科技大学地址430081湖北省武汉市青山区建设一路(72)发明人张海军张少伟李发亮孔德成鲁礼林(74)专利代理机构武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222代理人张火春(51)Int.Cl.C01B35/04(2006.01)C01B31/36(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书4页说明书4页(54)发明名称一种硼化锆-碳化硅复合粉体及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种硼化锆-碳化硅复合粉体及其制备方法。其技术方案是：将1~9wt%的锆英石粉、1~9wt%的金属镁粉、2~10wt%的四硼酸钠粉、0.1~0.9wt%的碳粉和75~91wt%的卤化物粉混合，再将混合粉置入管式电炉，在氩气气氛下以2~8℃/min的速率升温至1100~1300℃，保温2~6小时；然后将所得产物放入浓度为2.0~4.0mol/L的盐酸中浸泡3~8小时，过滤，用去离子水清洗过滤后产物至清洗液中用硝酸银检测无沉淀产生，干燥，得硼化锆-碳化硅复合粉体。本发明具有反应温度低、成本低、工艺简单、过程易于控制、产率高和产业化生产前景大的特点；制备的硼化锆-碳化硅复合粉体结晶好、粒度小且分布均匀、无杂相、纯度高、活性高和颗粒团聚小。CN103449463ACN103496ACN103449463A权利要求书1/1页1.一种硼化锆-碳化硅复合粉体的制备方法，其特征在于先将1～9wt%的锆英石粉、1～9wt%的金属镁粉、2～10wt%的四硼酸钠粉、0.1～0.9wt%的碳粉和75～91wt%的卤化物粉混合均匀，制得混合粉；再将混合粉置入管式电炉内，在氩气气氛下以2～8℃/min的升温速率升至1100～1300℃，保温2～6小时；然后将所得产物放入浓度为2.0～4.0mol/L的盐酸中浸泡3～8小时，过滤，用去离子水清洗过滤后的产物，清洗至清洗液中用硝酸银检测无沉淀产生，在110℃条件下干燥10～24小时，即得硼化锆-碳化硅复合粉体。2.根据权利要求1所述硼化锆-碳化硅复合粉体的制备方法，其特征在于所述锆英石粉中的ZrSiO4含量≥98wt%，粒径≤100μm。3.根据权利要求1所述硼化锆-碳化硅复合粉体的制备方法，其特征在于所述四硼酸钠微粉中的Na2B4O7含量≥98wt%，粒径≤200μm。4.根据权利要求1所述硼化锆-碳化硅复合粉体的制备方法，其特征在于所述金属镁粉中的Mg含量≥99wt%，粒径≤150μm。5.根据权利要求1所述硼化锆-碳化硅复合粉体的制备方法，其特征在于所述碳粉中的C含量≥98wt%，粒径≤200μm。6.根据权利要求1所述硼化锆-碳化硅复合粉体的制备方法，其特征在于所述卤化物粉为氯化镁粉、或氯化镁粉与氟化钠粉的混合物；氯化镁和氟化钠均为工业纯或分析纯，粒径均≤200μm。7.一种硼化锆-碳化硅复合粉体，其特征在于所述硼化锆-碳化硅复合粉体是根据权利要求1～6项中任一项所述硼化锆-碳化硅复合粉体的制备方法所制备的硼化锆-碳化硅复合粉体。2CN103449463A说明书1/4页一种硼化锆-碳化硅复合粉体及其制备方法技术领域[0001]本发明属于无机非金属材料粉体技术领域。具体涉及一种硼化锆-碳化硅复合粉体及其制备方法。背景技术[0002]ZrB2的熔点高(3040℃)、热膨胀系数低、导热及导电性能优异，同时ZrB2与金属熔体不润湿，与Fe液、Cu液和Al液的润湿角分别为105°、132°和103°，具有优良的抗熔融金属及渣液侵蚀的性能，是一种非常有发展前途的高温结构材料。但ZrB2的烧结难、高温抗氧化性能差和韧性差的不足大大限制了ZrB2的应用。引入SiC到ZrB2中形成ZrB2-SiC复合材料，不但可以有效地提高ZrB2的抗氧化性能，还能提高ZrB2的强度和韧性等力学性能。[0003]ZrB2-SiC复合粉体的制备方法主要有碳热还原法、放电等离子烧结法和自蔓延高温合成法等。但这些方法都存在一定的不足。[0004]碳热还原法是以ZrO2、硼酸和硅溶胶为原料、以炭黑为还原剂、在电炉中加热至1300℃以上合成ZrB2-SiC复合粉体的方法。该法虽生成成本低、产量大和原料价廉易得，但工艺过程复杂、产品粒度较粗和产物纯度较低。放电等离子烧结法(SPS)是近些年来倍受重视的一种材料制备新技术，与传统研究的技术相比，放电等离子烧结法虽在更低温度和更短的时间制备出ZrB2-SiC复合材料，但生产成本高。自蔓延高温合成法的工艺虽过程简单、反应速