一种碳化锆包覆石墨的复合粉体及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105948762A(43)申请公布日2016.09.21(21)申请号201610259338.8(22)申请日2016.04.25(71)申请人武汉科技大学地址430081湖北省武汉市青山区建设一路(72)发明人丁军柴志南邓承继祝洪喜李光强(74)专利代理机构武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222代理人张火春(51)Int.Cl.C04B35/628(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种碳化锆包覆石墨的复合粉体及其制备方法(57)摘要一种碳化锆包覆石墨的复合粉体及其制备方法。其技术方案是：按锆粉∶石墨∶盐的质量比为1∶(0.1~0.5)∶(1.5~3.5)进行配料，置于混料机内混合1~1.5h，得到混合料。将装有混合料的刚玉坩埚置于真空气氛加热炉内，在氩气气氛条件下，以5~10℃/min的速率升温至700℃，再以1~4℃/min的速率升温至900~1200℃，保温1~7h，自然冷却，得到预合成的碳化锆包覆石墨的复合粉体。将所述预合成的碳化锆包覆石墨的复合粉体用洗盐液进行溶解和过滤，溶解和过滤的次数为2~5次，然后在80~110℃条件下干燥10~24h，即得碳化锆包覆改性石墨复合粉体。发明生产工艺简单和成本低廉，所制备的碳化锆包覆石墨的复合粉在碳含量降低的同时能使材料性能不变或提高。CN105948762ACN105948762A权利要求书1/1页1.一种碳化锆包覆石墨的复合粉体的制备方法。其特征在于包括以下步骤：(1)按锆粉∶石墨∶盐的质量比为1∶(0.1～0.5)∶(1.5～3.5)进行配料，然后置于混料机内混合1～1.5h，得到混合料；(2)将所述混合料放入刚玉坩埚内，再将所述刚玉坩埚置于真空气氛加热炉内，在氩气气氛条件下，以5～10℃/min的速率升温至700℃，再以1～4℃/min的速率升温至900～1200℃，保温1～7h，自然冷却，得到预合成的碳化锆包覆石墨的复合粉体；(3)将所述预合成的碳化锆包覆石墨的复合粉体用洗盐液进行溶解和过滤，溶解和过滤的次数为2～5次，然后在80～110℃条件下干燥10～24h，即得碳化锆包覆石墨的复合粉体。2.根据权利要求1所述的碳化锆包覆石墨的复合粉体的制备方法，其特征在于所述锆粉的Zr含量为90～99.96wt％；所述锆粉的粒度≤0.088mm。3.根据权利要求1所述的碳化锆包覆石墨的复合粉体的制备方法，其特征在于所述石墨为块状石墨、鳞片石墨和土状石墨中的一种，所述石墨的C含量为85～96wt％；所述石墨的粒度≤0.178mm。4.根据权利要求1所述的碳化锆包覆石墨的复合粉体的制备方法，其特征在于所述盐为氯化钠、氯化钾、氯化锂和氟化钠中的一种以上；所述盐的纯度为99.5～99.9wt％。5.根据权利要求1所述的碳化锆包覆石墨的复合粉体的制备方法，其特征在于所述洗盐液为蒸馏水、酒精和盐酸中的一种。6.一种碳化锆包覆石墨的复合粉体，其特征在于所述碳化锆包覆石墨的复合粉体是根据权利1～5项中任一项所述碳化锆包覆石墨的复合粉体的制备方法所制备的碳化锆包覆石墨的复合粉体。2CN105948762A说明书1/5页一种碳化锆包覆石墨的复合粉体及其制备方法技术领域[0001]本发明属于碳化锆技术领域。具体涉及一种碳化锆包覆石墨的复合粉体及其制备方法。技术领域[0002]石墨因具有独特的层状结构、价格低廉、化学性质稳定、原料来源丰富、难以被熔渣侵蚀以及对液态金属有较差的润湿性等优点而被广泛应用于含碳耐火材料中，但是石墨自身存在一些问题，例如石墨的表面张力小、大面积无缺陷、表面存在挥发性物质、表面具有疏水性、其本身密度较小以及独特的片状结构，使石墨难以大量地引入到耐火材料中。近年来，关于石墨改性的研究取得了一定的进展。碳化锆作为一种常见的碳化物，除了具有硬度高、化学性质稳定以及能够在一定程度上抵抗酸碱腐蚀的特性外，还具有较好的耐高温、耐磨性能和良好的导热性能，近年来常被作为一种性能优化剂应用于耐火材料中。在目前的研究中，有如下所述的石墨改性方法。[0003]（1）表面活性剂改性石墨表面活性剂能够通过处于其一端的疏水基吸附于石墨表面，而另一端则通过亲水基相反地指向水中。虽然该方法具有工艺简单、成本低和润湿性明显提高等特点，但表面活性剂的添加会使材料搅拌过程中形成大量的气泡，急剧地增加浇注料的气孔率，极大地恶化了材料的组织结构。[0004]（2）强酸处理法对石墨的强酸处理，首先需要满足其温度条件即常温至100℃，其次是将石墨粉末与强酸溶液如浓HNO3、浓H2SO4或者HF充分混合，在该条件下，会对石墨颗粒的表面产生改性效果即表面被改为亲水性质。但由于石墨的结晶层被大量的酸成分侵蚀