OLED用高纯钽箔制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107619955A(43)申请公布日2018.01.23(21)申请号201710863948.3(22)申请日2017.09.22(71)申请人宝鸡市博信金属材料有限公司地址721013陕西省宝鸡市高新区凤凰三路南段2号(72)发明人韩伟东王玉华(51)Int.Cl.C22B34/24(2006.01)C22B9/04(2006.01)C22B9/22(2006.01)B21B1/40(2006.01)C22F1/18(2006.01)C22F1/02(2006.01)权利要求书2页说明书6页(54)发明名称OLED用高纯钽箔制备方法(57)摘要本发明属于有机电激发光二极管(OLED)制造领域，涉及沉积金属电极时使用的蒸发舟，具体涉及OLED用高纯钽箔蒸发舟制备方法，包括：备料、装炉、一次熔炼、真空冷却、二次熔炼、开坯轧制、钽锭酸洗、备料、真空退火热处理和轧制。通过采用电子束熔炼、区域熔炼提纯、电磁场提纯与精确控制熔炼速度、时间，保证钽箔杂质含量少，纯度高；通过轧制工艺和直接进行大功率轧机开坯，简化了工艺流程，提高了工作效率，并使加工出的钽箔结构缺陷少、晶粒结构细致、均匀度高、板材材料内部力学性能各向同性高。CN107619955ACN107619955A权利要求书1/2页1.OLED用高纯钽箔制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1备料：选择铌、钨含量低，纯度≥99.8％的钽条；步骤2装炉：清理炉膛，保证真空室内无掉落杂物，清理反应器，避免污染，保持高纯环境，钽条绑料装炉；步骤3一次熔炼：采用电子束炉熔炼，在炉膛真空度≤0.006pa时开始升温熔炼，维持熔炼温度≥3050℃，根据熔炼钽条质量多少，控制熔炼时间，炼速度保持在≤45kg/h，并适度操控电子束的精准分布，保证充分融化钽条；步骤4真空冷却：熔炼完成的高纯钽锭，在真空状态下冷却8h～12h出炉；步骤5二次熔炼：重复步骤3；步骤6开坯轧制：使用2000吨1.2米可逆式冷热两用轧机，采用交叉轧制的方法，并控制每一次轧制的压下量在12％到18％之间；步骤7钽锭酸洗：酸洗溶液配方采用盐酸与氢氟酸的混合溶液，盐酸的浓度为25wt％到35wt％，氢氟酸的浓度为40wt％到50wt％，常温下在酸洗溶液中浸泡钽锭5min到15min；步骤8备料：用800mm轧机备料至0.5mm-0.8mm；步骤9真空退火热处理：控制真空度0.001Pa，最高温度900℃到1300℃，在最高温度下保温时间90min到120min；步骤10轧制：用300mm带材轧机，生产出厚度为0.05mm高纯钽箔材。2.根据权利要求1所述的OLED用高纯钽箔制备方法，其特征在于：所述步骤3在金属结晶过程还外加电磁场提纯，并控制磁场强度4800-600A/m。3.根据权利要求1所述的OLED用高纯钽箔制备方法，其特征在于：所述步骤3中的电子束炉熔炼为区域熔炼，在2900℃-3500℃的温度下，局部电子束加热狭长料锭形成一个狭窄的熔融区，并通过移动加热电子束，使此狭窄熔融区按一定方向沿料锭缓慢移动，利用杂质在固相与液相同平衡浓度差异，在反复熔化和凝固的过程中，使杂质偏析到固相或液相中而得以除去或重新分布。4.根据权利要求3所述的OLED用高纯钽箔制备方法，其特征在于，所述熔融区使用电阻加热，并通过移动加热电阻，使此狭窄熔融区按一定方向沿料锭缓慢移动，利用杂质在固相与液相同平衡浓度差异，在反复熔化和凝固的过程中，使杂质偏析到固相或液相中而得以除去或重新分布。5.根据权利要求3所述的OLED用高纯钽箔制备方法，其特征在于，所述熔融区使用感应加热，并通过移动加热感应，使所述狭窄熔融区按一定方向沿料锭缓慢移动，利用杂质在固相与液相同平衡浓度差异，在反复熔化和凝固的过程中，使杂质偏析到固相或液相中而得以除去或重新分布。6.根据权利要求1所述的OLED用高纯钽箔制备方法，其特征在于：所述步骤5中二次熔炼重复步骤3的次数为1次、2次或3次。7.根据权利要求1所述的OLED用高纯钽箔制备方法，其特征在于：所述步骤6中交叉轧制过程中加入中间退火工艺。8.根据权利要求1所述的OLED用高纯钽箔制备方法，其特征在于：所述步骤6中交叉轧制的第一次轧制方向与第二次轧制方向垂直。9.根据权利要求1所述的OLED用高纯钽箔制备方法，其特征在于：所述步骤6中交叉轧2CN107619955A权利要求书2/2页制的第一次轧制方向与第二次轧制方向成15°到85°。3CN107619955A说明书1/6页OLED用高纯钽箔制备方法技术领域[0001]本发明属于有机电激发光二极管(OLED)制造领域，涉及OLED用高纯钽箔制备方法。背景技术[0002]有机电激发光二极管(OLED