高纯钽靶材制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102367568A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102367568A(43)申请公布日2012.03.07(21)申请号201110321253.5(22)申请日2011.10.20(71)申请人宁波江丰电子材料有限公司地址315400浙江省宁波市余姚市经济开发区名邦科技工业园区安山路198号(72)发明人姚力军潘杰王学泽袁海军(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人骆苏华(51)Int.Cl.C23C14/34(2006.01)B22F3/16(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称高纯钽靶材制备方法(57)摘要本发明提供的高纯钽靶材制备方法，包括：将钽粉混合均匀；将混合好的钽粉装入模具；冷压成型；真空热压烧结。与传统的通过高真空电子束熔炼炉获得高纯钽锭、然后对钽锭反复进行塑性变形和退火制得钽靶坯的工艺相比，本发明通过粉末冶金的真空热压烧结技术直接由粉末制得钽靶坯，消除钽的“固有织构带”，获得内部织构均匀的可用于半导体靶材制造用的钽靶坯。CN10236758ACCNN110236756802367576A权利要求书1/1页1.一种高纯钽靶材制备方法，其特征在于，工艺步骤包括：将钽粉混合均匀；将混合好的钽粉装入模具；冷压成型；真空热压烧结。2.如权利要求1所述的高纯钽靶材制备方法，其特征在于，在所述真空热压烧结后还包括实施停炉冷却、脱模取料、机加工的工艺步骤。3.如权利要求1所述的高纯钽靶材制备方法，其特征在于，所述钽粉的纯度为99.99％以上。4.如权利要求1所述的高纯钽靶材制备方法，其特征在于，所述真空热压烧结时，真空度在1Pa以上，烧结温度为1300-1800℃，烧结时间为5-8小时，压力50MPa以上。5.如权利要求4所述的高纯钽靶材制备方法，其特征在于，所述真空热压烧结完成后，停炉冷却至200℃以下，泄压取出所述模具。2CCNN110236756802367576A说明书1/3页高纯钽靶材制备方法技术领域[0001]本发明涉及半导体溅射靶材的制备，特别涉及一种半导体用高纯钽靶材制备方法。背景技术[0002]溅射靶材是制造半导体芯片所必需的一种极其重要的关键材料，其原理是采用物理气相沉积技术(PVD)，用高压加速气态离子轰击靶材，使靶材的原子被溅射出，以薄膜的形式沉积到硅片上，最终形成半导体芯片中复杂的配线结构。溅射靶材具有金属镀膜的均匀性、可控性等诸多优势，被广泛应用于半导体领域。随着半导体行业的迅速发展，对溅射靶材的需求越来越大，溅射靶材已成为半导体行业发展不可或缺的关键材料。[0003]靶材的晶粒尺寸、晶粒取向对集成电路金属薄膜的制备和性能有很大的影响。主要表现在：1.随着晶粒尺寸的增加，薄膜沉积速率趋于降低；2.在合适的晶粒尺寸范围内，靶材使用时的等离子体阻抗较低，薄膜沉积速率高和薄膜厚度均匀性好；3.为提高靶材的性能，在控制靶材晶粒尺寸的同时还必须严格控制靶材的晶粒取向。[0004]靶材的晶粒尺寸和晶粒取向主要通过均匀化处理、热机械加工、再结晶退火进行调整和控制。[0005]半导体用钽溅射靶材一般纯度要求在4N(99.99％)以上。制造方法基本是高纯钽粉先烧结成块，再通过高真空电子束熔炼炉获得高纯钽锭，然后对钽锭反复进行塑性变形和退火，从而获得具有均匀晶粒和一定内部织构的钽靶坯，靶坯通过与背板进行焊接并经机械加工，最终成品。[0006]在这样的制造方法中，高纯钽粉需要先烧结成块，然后再经高真空电子束熔炼成锭，再经过反复的塑性变形和退火才能最终获得可用于半导体用溅射靶材生产制造用的靶坯。[0007]钽为体心立方金属，(111)是其密排面，在前面描述的塑性变形时优先产生滑移，这使得经过最终塑性变形和退火处理的钽靶坯的晶粒取向以(111)为主，这属于钽金属的“固有织构带”，会严重地影响靶材的溅射性能。表现为溅射速率偏低、镀膜的均匀性不佳。[0008]并且整个工艺很复杂，成本也很高，靶材需要被熔化，容易混入由坩埚和脱氧剂等带来的杂质。后续工艺中反复的塑性变形和退火也容易让靶材被氧化。发明内容[0009]为解决上述问题，尤其是消除钽材的“固有织构带”，使得靶材的溅射性能提高，本发明提供一种半导体用高纯钽靶材制备方法，工艺步骤包括：[0010]将钽粉及辅料按照配比混合均匀；[0011]将混合好的钽粉装入模具；[0012]冷压成型；[0013]真空热压烧结。3CCNN110236756802367576A说明书2/3页[0014]可选的，在所述真空热压烧结后还包括实施停炉冷却、脱模取料、机加工的工艺步骤。[0015]可选的，所述钽粉的纯度为99.99％以上。[0016]可选的，所述真空热压烧结时，真空度在1Pa以上，