一种用废钽块制取高纯钽锭的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102634669A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102634669A(43)申请公布日2012.08.15(21)申请号201210145007.3(22)申请日2012.05.11(71)申请人长沙南方钽铌有限责任公司地址410129湖南省长沙市长沙县黄兴镇打卦岭村(72)发明人蒋坤林张林彭爱军骆登高(74)专利代理机构株洲市奇美专利商标事务所43105代理人张继纲(51)Int.Cl.C22B7/00(2006.01)C22B34/24(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书22页页(54)发明名称一种用废钽块制取高纯钽锭的方法(57)摘要本发明公开了一种用废钽块制取高纯钽锭的方法，其特征在于该方法依次历经下述步骤：以含双氧水的稀硝酸溶液多次浸泡除锰，到锰含量低于200PPm后水洗、烘干；将烘干之废钽块放入真空炉内于10-2Pa下加热至800℃后保温2小时，向炉内充入0.1大气压的氢气使废钽块吸氢自然破碎，等炉温自然降至室温后出炉；取破碎废钽块过筛后按检测结果添加所需成分并搅拌混粉，再入模压制成钽条并在真空炉内烧结成型；将钽条在电子轰击炉内化锭提纯后出炉，电子轰击炉的扫描方式为从大圆到小圆、由外至内渐进式圆扫描。本发明优点：对环境影响相当小，钽条的回收率提高且纯度可达99.9%—99.99%。CN1026349ACN102634669A权利要求书1/1页1.一种用废钽块制取高纯钽锭的方法，其特征在于该方法依次历经下述步骤：A、配制1Vo1.%的硝酸溶液500ml，向其中加入5—10Vo1.%的双氧水水溶液500ml，二者混匀后再加清水5000ml，搅匀后倒入清洗盆中即可对废钽块进行多次浸泡以进行如下反应——MnO2+2HNO3→Mn(NO3)2·4H2O，待废钽块的锰含量低于200ppm后再经多次清水洗涤后烘干；B、将洗涤烘干的废钽块放到真空炉内，在真空度10-2Pa下加热，等温度升至800℃后保温2小时以去除低熔点杂质，向真空炉内充入氢气并保持0.1个大气压使废钽块吸氢自然破碎，然后停止加热，炉温自然降至室温后出炉；C、取破碎的废钽块过200目筛后检测成分并添加所需成分以达碳氧平衡，再将搅拌混粉后的钽粉入摸压制成钽条后在真空烧结炉内烧结成型；D、将烧结好的钽条放入电子轰击炉内进行化锭提纯，电子轰击炉的电子扫描板是常规扫描板，其扫描方式为渐进式圆扫描，即在25Hz频率下从大圆到小圆由外至内扫描，最后出炉。2CN102634669A说明书1/2页一种用废钽块制取高纯钽锭的方法技术领域[0001]本发明涉及一种用废钽块制取高纯钽锭的方法。背景技术[0002]钽是一种稀贵、奇缺的战略物质，全世界每年用于制造电解电容器的钽粉一般在600—1000吨左右，而每年废弃的钽电解电容器约为100—200吨，将这些废钽块回收并使之再生利用是缓解钽资源严重不足的重要途径。相当长时期以来，国际上通常采用溶剂萃取法来回收钽，它采用氢氟酸体系，不仅对环境污染影响较大，而且生产周期长，回收率也低。发明内容[0003]本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种用废钽块制取高纯钽锭的方法，它既能显著减少对环境的污染，还能缩短生产周期，提高其回收率，同时提高钽锭的纯度，拓宽其应用领域。[0004]本发明的技术方案是：一种用废钽块制取高纯钽锭的方法，其特征在于该方法依次历经下述步骤：[0005]A、配制1Vo1.%的硝酸溶液500ml，向其中加入5—10Vo1.%的双氧水水溶液500ml，二者混匀后再加清水5000ml，搅匀后倒入清洗盆中即可对废钽块进行多次浸泡以进行如下反应——MnO2+2HNO3→Mn(NO3)2·4H2O，待废钽块的锰含量低于200ppm后再经多次清水洗涤后烘干；[0006]B、将洗涤烘干的废钽块放到真空炉内，在真空度10-2Pa下加热，等温度升至800℃后保温2小时以去除低熔点杂质，向真空炉内充入氢气并保持0.1个大气压使废钽块吸氢自然破碎，然后停止加热，炉温自然降至室温后出炉；[0007]C、取破碎的废钽块过200目筛后检测成分并添加所需成分以达碳氧平衡，再将搅拌混粉后的钽粉入摸压制成钽条后在真空烧结炉内烧结成型；[0008]D、将烧结好的钽条放入电子轰击炉内进行化锭提纯，电子轰击炉的电子扫描板是常规扫描板，其扫描方式为渐进式圆扫描，即在25Hz频率下从大圆到小圆由外至内扫描，最后出炉。[0009]本发明的有益效果是：显著减少了浓酸对环境的影响，既节约了回收成本50%，还缩短了回收的周期，且所得钽锭的纯度可达99.9%—99.99%。具体实施方式[0010]一种用废钽块制取高纯钽锭的方法，该方法依次历经下述步骤：A、配制1Vo1.%的硝酸溶液500ml