一种高纯钽锭及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111893325A(43)申请公布日2020.11.06(21)申请号202010604800.X(22)申请日2020.06.29(66)本国优先权数据201911396875.72019.12.30CN(71)申请人宁夏东方钽业股份有限公司地址753000宁夏回族自治区石嘴山市大武口区冶金路119号(72)发明人钟景明白掌军颉维平焦红忠牟东石晓军(74)专利代理机构广州市一新专利商标事务所有限公司44220代理人张芳(51)Int.Cl.C22B34/24(2006.01)C22B9/22(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称一种高纯钽锭及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种高纯钽锭及其制备方法。其特点是，包括如下步骤：(1)将高熔点金属杂质含量较低的钽粉成型；(2)在真空下高温烧结制得钽棒、钽条或者钽块，采用同样纯度的钽丝制备真空电子束熔炼用的熔炼电极；(3)采用真空电子束熔炼炉进行至少两次熔炼，要求第一次熔炼采用水平进料或者垂直进料方式，在第二次或者第二次以后的熔炼均采用垂直进料方式；在进行第二次或者第二次以后的电极熔炼时要求电极旋转，控制旋转速度为0.3‑0.8r/min。通过熔炼的工艺控制，其熔炼的钽铸锭纯度高，尤其间隙杂质元素C、O、N、H较低，其铸锭硬度低，气孔、疏松、缩孔等缺陷少，适于压力加工制备钽靶材等高端加工材。CN111893325ACN111893325A权利要求书1/1页1.一种高纯钽锭，由Ta和杂质组成，按照质量百分比计Ta≥99.999％。2.如权利要求1所述的一种高纯钽锭，其特征在于：其中杂质中的Nb≤2ppm，W≤1ppm，Mo≤1ppm，U≤0.001ppm，Th≤0.001ppm，S＜0.015ppm，Si≤0.08ppm，C≤10ppm，O≤15ppm，N≤15ppm，H≤2ppm，和其它不可避免的杂质，除C、O、N、H气体杂质外，金属杂质总和不超过10ppm。3.如权利要求1所述的一种高纯钽锭，其特征在于：铸锭硬度HV/9.8N≤85。4.如权利要求1所述的一种高纯钽锭，其特征在于：其中铸锭采用超声波探伤检测，控制间隔大于50mm，波高大于当量，缺陷率≤1％。5.如权利要求1所述的一种高纯钽锭，其特征在于：其中铸锭密度为16.5～16.6g/cm3。6.一种高纯钽锭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将高熔点金属杂质含量较低的钽粉成型；(2)在真空下高温烧结制得钽棒、钽条或者钽块，采用同样纯度的钽丝制备真空电子束熔炼用的熔炼电极；(3)采用真空电子束熔炼炉进行至少两次熔炼，要求第一次熔炼采用水平进料或者垂直进料方式，在第二次或者第二次以后的熔炼均采用垂直进料方式；在进行第二次或者第二次以后的电极熔炼时要求电极旋转，控制旋转速度为0.3-0.8r/min。7.如权利要求6所述的一种高纯钽锭的制备方法，其特征在于：步骤(3)中电子束以间隔扫描的方式运行，保证熔炼电极的熔化和熔池的保持，其中电子束扫描轨迹的控制是以坩埚的中心为原点，控制不同大小的扫描轨迹和扫描停留时间，单枪的最大的扫描轨迹是坩埚半径的9/10,并依次按照坩埚半径的1/10递减，形成熔池中的8个扫描轨迹，其中最大扫描轨迹的扫描停留时间为100-140ms。8.如权利要求6所述的一种高纯钽锭的制备方法，其特征在于：步骤(2)中制备真空电子束熔炼用的熔炼电极具体采用捆绑或者焊接方式。9.如权利要求6所述的一种高纯钽锭的制备方法，其特征在于：步骤(1)中高熔点金属杂质含量较低的钽粉中按照重量百分含量计Nb≤0.001％，W≤0.0005％，Mo≤0.0005％。10.如权利要求6所述的一种高纯钽锭的制备方法，其特征在于：步骤(1)中成型具体采用等静压成型或模压成型，控制成型压力≥200MPa。11.如权利要求6所述的一种高纯钽锭的制备方法，其特征在于：步骤(2)中控制高温烧结温度≥1800℃，烧结保温时间≥6h，烧结后的相对密度≥70％。12.如权利要求6所述的一种高纯钽锭的制备方法，其特征在于：步骤(3)熔炼过程中要求熔炼室的真空度≥1.0×10-2Pa，熔炼时的比电能即熔炼功率与熔炼速度之比≥4，熔炼时的冷却水温控制在20-30℃，熔炼后形成的钽锭在真空冷却室冷却≥6h。2CN111893325A说明书1/6页一种高纯钽锭及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种高纯钽锭及其制备方法。背景技术[0002]钽是工业上的重要金属材料，它的熔点高，耐腐蚀性好，应用在很宽的领域，主要用作电解电容器的烧结阳极的钽粉和钽丝，制做高温真空炉的发热体和保温层等结构材料以及化工防腐蚀材料，高温合金、硬质合金和超级合金。钽金属具