一种电子材料用高纯钽靶材的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108655403A(43)申请公布日2018.10.16(21)申请号201810663971.2(22)申请日2018.06.25(71)申请人河南科技大学地址471000河南省洛阳市涧西区西苑路48号(72)发明人逯峙王广欣郭帅东张鹏飞杨斌孙浩亮闫焉服(74)专利代理机构洛阳公信知识产权事务所(普通合伙)41120代理人刘兴华(51)Int.Cl.B22F3/14(2006.01)C23C14/35(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种电子材料用高纯钽靶材的制备方法(57)摘要本发明涉及一种电子材料用高纯钽靶材的制备方法，属于粉末冶金和半导体器件制造领域，所述制备方法是将高纯钽块体首先进行粉碎，再球磨至粒度为5-150μm的钽粉；将钽粉混料后装模，振实压紧；然后将模具放入高温热压炉，在1500-1800℃进行热压；烧结结束后冷却至室温出炉、脱模，得到高纯钽靶材的坯体，密度为11.3-14.5g/cm3。按照磁控溅射设备要求，将坯体进行切割加工，并按照用户要求将加工后的坯体与相应的背板焊接，得到高纯钽靶材。采用本发明制备的高纯钽靶材，可显著降低传统铸造法制备靶材的技术难度，工艺的可控性大大提高，有助于后期材料类镀膜性能的提高。CN108655403ACN108655403A权利要求书1/1页1.一种电子材料用高纯钽靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）破碎：将高纯钽块体用破碎机破碎成粒度<2mm的粉体，筛分，得细粉；（2）球磨：向球磨筒内充入氮气，对步骤（1）所得的细粉进行球磨，球磨至粒度为5-150μm，得钽粉；（3）装模：将不同粒度的钽粉按照比例搭配混料均匀制得粉料，将粉料干燥后装入石墨模具中，振实压紧；（4）将装好粉料的石墨模具放入热压炉中；启动冷却水循环系统，打开抽气管道向外排废气；（5）对热压炉进行抽真空，再充入氩气；然后升温，升温的同时施加压力；所述升温过程中：当温度为0~1050℃时，升温速度为5~12℃/min；温度在1050~1450℃时，升温速度为5~8℃/min；温度在1450~1800℃时，升温速度为2~5℃/min；所述施加压力为0~20MPa；（6）保温：升温至最终温度为1500~1800℃时，停止升温，保温30-120min；再使热压炉内温度降至室温；（7）取样：撤除压力，提升压头，破真空，将石墨模具从热压炉中取出，脱模取出试样坯体，得高纯钽胚体；（8）机加工：将高纯钽胚体进行表面打磨抛光，依据磁控溅射设备进行尺寸加工，得到高纯钽靶材。2.如权利要求1所述的一种电子材料用高纯钽靶材的制备方法，其特征在于：石墨模具采用等静压设备加工制得，耐压极限为40MPa，耐热极限为2500℃以上。3.如权利要求1所述的一种电子材料用高纯钽靶材的制备方法，其特征在于：所述破碎机和球磨筒的内衬均为高纯钽，所述高纯钽的纯度>99.95%。4.如权利要求1所述的一种电子材料用高纯钽靶材的制备方法，其特征在于：所述球磨用的球磨球直径为3mm-12mm，所述球磨球的材质为纯度>99.95%的高纯钽。5.如权利要求1所述的一种电子材料用高纯钽靶材的制备方法，其特征在于：所述石墨模具中装入的粉料与模冲之间用垫片隔开。6.如权利要求1所述的一种电子材料用高纯钽靶材的制备方法，其特征在于：所述石墨模具的大小为：外尺寸(100-200mm)*(80-150mm)、内腔为30-110mm。7.如权利要求1所述的一种电子材料用高纯钽靶材的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中对热压炉抽真空至真空度≤20Pa，然后关闭真空泵，充入纯度≥99.999%的氩气。2CN108655403A说明书1/5页一种电子材料用高纯钽靶材的制备方法技术领域[0001]本发明涉及粉末冶金和半导体器件制造领域，具体涉及一种高纯钽靶材的制备方法。背景技术[0002]磁控溅射镀膜具有均匀性高、可控性强等诸多优势，逐渐成为集成电路和半导体芯片生产过程中最关键的工艺之一。而溅射靶材的质量决定了磁控溅射的镀膜效果以及半导体器件的性能，因而成为半导体领域，尤其是芯片制造业所不可或缺的关键材料。靶材溅射后形成的薄膜的品质，如薄膜厚度、均匀性等，会显著影响到半导体行业产品的性能，而薄膜厚度和均匀性，几乎完全取决于靶材的组织，比如晶粒的细化程度和均匀性等。因此，为了提高钽靶材的质量，提高制备钽靶材时的晶粒大小和晶粒取向就显得非常重要。[0003]当前，高纯钽靶材的制备工艺还主要是采用电子束熔炼工艺，并对铸锭进行后期的塑形加工和热处理工艺，从而对其组织进行调控和控制，获得相对理想的晶粒度，然后在进行背板焊接和机加工，最终完成成品。[0004]采用电子束熔炼时