一种高纯碲化镉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111809240A(43)申请公布日2020.10.23(21)申请号202010536795.3(22)申请日2020.06.12(71)申请人先导薄膜材料（广东）有限公司地址511517广东省清远市高新区百嘉工业园27-9号A区(72)发明人胡智向朱刘文崇斌范文涛(74)专利代理机构广州三环专利商标代理有限公司44202代理人颜希文(51)Int.Cl.C30B29/48(2006.01)C30B28/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种高纯碲化镉的制备方法(57)摘要本发明提供了一种碲化镉的制备方法包括以下步骤：将碲与镉按规定摩尔比进行混合，其中碲相对于镉过量；将混合好的碲与镉的混合物装入坩埚舟中；将坩埚舟放入石英管中，抽真空，并将石英管封口；将密封好的石英管放入水平定向凝固炉中，采用多段升温方式加热保温，使碲与镉进行反应；反应完成后使坩埚舟、石英管及管内物料冷却至常温，切开石英管，取出合成反应获得的碲化镉，所获得的碲化镉纯度为6N。本发明提供的碲化镉的制备方法中，首先对金属镉与碲进行单独处理，确保生产过程中不会产生大的蒸汽压，有效防止生产过程中发生炸管的可能性。同时将水平合成与水平定向凝固相结合，形成一步法制备6N及以上高纯碲化镉。CN111809240ACN111809240A权利要求书1/1页1.一种碲化镉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1将碲与镉按规定摩尔比进行混合，其中碲相对于镉过量；S2将混合好的碲与镉的混合物装入坩埚舟中；S3将坩埚舟放入石英管中，抽真空，并将石英管封口；S4将密封好的石英管放入水平定向凝固炉中，采用多段升温方式加热保温，以使碲与镉进行反应；S5反应完成后使坩埚舟、石英管及管内物料冷却至常温，切开石英管，取出合成反应获得的碲化镉，所获得的碲化镉纯度为6N。2.如权利要求1所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1之前还包括以下步骤：将原料碲装入坩埚舟后置于石英管中，在水平加热炉中通入惰性气体后，升温至500～600℃，恒温30～60min，使碲块熔融后冷却成匹配石墨舟的锭状；将原料镉经5％～10％的稀酸处理并清洗烘干。3.如权利要求2所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，所述稀酸为盐酸、硝酸或硫酸。4.如权利要求1所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中使用的碲为5N碲，所述镉为5N镉。5.如权利要求1所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中碲与镉的摩尔比为：碲:镉＝(1.15～1.05):1。6.如权利要求1所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中石英管抽真空达到的真空度小于等于10-2Pa；所述石英管封口通过用氢氧火焰将石英管口熔融密封，使得石英管内的气压小于等于10-3Pa。7.如权利要求1所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中多段升温方式加热保温具体为：以5～10℃/min的速率升温至330～1125℃，保温30～180min。8.如权利要求7所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中多段升温方式加热保温具体步骤为：5～8℃/min的升温速率升温至330～400℃，保温30～60min；再以5～10℃/min的升温速率升温至480～600℃，保温60～100min；然后以10～15℃/min的升温速率升温至1095～1125℃，保温120～180min。9.如权利要求1所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中物料冷却的具体步骤为：将熔融合成好的碲化镉物料的坩埚舟头部移出高温区域并开始定向凝固，加热器移动速率为0.5～5cm/h，移动过程中加热器温度保持在1095～1125℃，10～30h后坩埚舟全部移出加热部分并冷凝成固态，关闭加热器，冷却至室温后。10.如权利要求1所述的碲化镉的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中还包括切除产品锭尾部6～10cm，即可得到中间段6N及以上高纯碲化镉。2CN111809240A说明书1/4页一种高纯碲化镉的制备方法技术领域[0001]本发明属于薄膜太阳能材料领域，涉及一种高纯碲化镉材料水平一步法制备方法。背景技术[0002]CdTe是具有闪锌矿结构Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体材料，具有很高的光吸收系数，1μm厚的CdTe可以吸收99％以上的阳光中大于禁带宽度的辐射能，很适合制作薄膜太阳电池。CdTe薄膜太阳电池与其他化合物薄膜电池相比具有以下特点：(1)CdTe的禁带宽度(约1.45eV)与太阳能光谱相匹配，高于硅等材料100倍的吸收系数特性，适合制备高效薄膜太阳电池，其理论转换转化率为28％；(2)CdTe相比硅材料具有功率温度系数低和弱光效应好等特性，更适于沙漠、高温等复杂