一种改性高α相氮化硅粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107698264A(43)申请公布日2018.02.16(21)申请号201610644874.X(22)申请日2016.08.09(71)申请人河北高富氮化硅材料有限公司地址054300河北省邢台市临城县工业园区中兴路北段路西(72)发明人张红冉刘久明(51)Int.Cl.C04B35/626(2006.01)C04B35/584(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图1页(54)发明名称一种改性高α相氮化硅粉体的制备方法(57)摘要本发明属于无机非金属粉体制备技术领域，具体涉及一种改性高α相氮化硅粉体的制备方法。其步骤是：将高纯硅块磨细成硅粉，按比例加入稀释剂混合。将混合料在真空高温氮化炉中，通入高纯氮气，升温至一定温度后进行氮化反应。将反应得到的氮化硅块经过粉碎、细磨工艺磨细至陶瓷级粉体要求的粒度，细磨过程中加入分散剂对氮化硅粉体进行改性。本发明制备的氮化硅粉体具有良好的分散性，α相大于90%，同时采用高纯硅块作为起始原料保证了生成氮化硅粉体的纯度，在氮化硅陶瓷烧结过程中有利于提高素坯密度和烧结活性。CN107698264ACN107698264A权利要求书1/1页1.一种改性高α相氮化硅粉体的制备方法，其特征包括以下步骤：（1）将高纯硅块磨细成硅粉，按比例加入稀释剂混合；（2）将混合料在真空高温氮化炉中，通入高纯氮气，升温至一定温度后进行氮化反应；（3）将反应得到的氮化硅块经过粉碎、细磨工艺磨细至陶瓷级粉体要求的粒度，细磨过程中加入分散剂对氮化硅粉体进行改性。2.根据权利要求1所述的一种改性高α相氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，步骤1中所述硅块纯度为99.99%，稀释剂为α-Si3N4粉体，硅粉与稀释剂比例为（10～40）:（90～60）。3.根据权利要求1所述的一种改性高α相氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，步骤2中所述氮化反应温度为1350～1550℃。4.根据权利要求1所述的一种改性高α相氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，步骤3中所述分散剂为聚丙烯酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸铵或柠檬酸铵中的一种，以氮化硅球为球磨介质，以酒精或去离子水中的一种为分散介质。5.根据权利要求4所述的一种改性高α相氮化硅粉体的制备方法，其特征在于，所述任一种分散剂添加量为0.2～2%，球料比为（3～10）：1。2CN107698264A说明书1/2页一种改性高α相氮化硅粉体的制备方法技术领域[0001]本发明属于无机非金属粉体制备技术领域，具体涉及一种改性高α相氮化硅粉体的制备方法。背景技术[0002]氮化硅由于强度高、韧性好、耐腐蚀、耐磨损、密度小等优点，并且具有良好的抗热震性和自润滑性，近年来备受关注，在新型陶瓷中占有重要地位。现已应用在高温陶瓷轴承、耐腐蚀耐磨零件、高速切割刀具、脱水面板等，涉及机械、电子、军工等多种应用领域。[0003]制备出性能优良的氮化硅陶瓷的关键是纯度高、粒度小、α相含量高的氮化硅粉体。由于α-Si3N4比β-Si3N4具有更高的烧结活性，一般要求粉体中α相达90%以上。常见的制备氮化硅粉体的方法有自蔓延法、Si粉直接氮化法、热分解法和碳热还原法。其中热分解法对于设备、工艺要求较高，大规模生产比较困难，目前仅日本宇部采用此方法。碳热还原法和自蔓延法工艺相对简单，但碳热还原法制备的氮化硅粉体杂质较高，自蔓延法过程不易控制，且氮气压力（＞3MPa）对于设备的要求较高。而Si粉直接氮化法可以在微正压或常压下进行，对设备要求较低，是市场上常用的制备氮化硅粉体的方法。[0004]一般硅粉氮化制备的氮化硅为块体，需经过粉碎、球磨工艺得到陶瓷用小粒度的氮化硅粉体。球磨后的氮化硅一般具有较小的粒度（0.4～1.4μm），而较细的氮化硅粉体容易团聚。在陶瓷烧结过程不利于提高坯体的致密度，从而影响陶瓷致密度和性能。发明内容[0005]本发明的目的是提供一种改性高α相氮化硅粉体的制备方法，制备的氮化硅粉体具有良好的分散性，α相大于90%，在氮化硅陶瓷烧结过程中有利于提高素坯密度和烧结活性。本发明所采用的技术解决方案是：（1）将高纯硅块磨细成硅粉，按比例加入稀释剂混合；（2）将混合料在真空高温氮化炉中，通入高纯氮气，升温至一定温度后进行氮化反应；（3）将反应得到的氮化硅块经过粉碎、细磨工艺磨细至陶瓷级粉体要求的粒度，细磨过程中加入分散剂来对氮化硅粉体进行改性。[0006]进一步的，所述硅块纯度为99.99%，稀释剂为α-Si3N4粉体，硅粉与稀释剂比例为（10～40）:（90～60），反应温度为1350～1550℃。[0007]进一步的，所述分散剂为聚丙烯酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸铵或柠檬酸铵中的一种，以氮化硅球为球磨介质，以酒精