高α相氮化硅粉体的生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112408992A(43)申请公布日2021.02.26(21)申请号202011438168.2(22)申请日2020.12.11(71)申请人安阳亨利高科实业有限公司地址455000河南省安阳市高新区武夷西路东侧（泰兴公司院内）(72)发明人夏静豪夏凡(74)专利代理机构安阳金泰专利代理事务所(普通合伙)41150代理人王晖(51)Int.Cl.C04B35/591(2006.01)C04B35/626(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称高α相氮化硅粉体的生产方法(57)摘要高α相氮化硅粉体的生产方法，包括以下步骤：A：将硅粉研磨粉碎至D90为6μm；B：将研磨好的硅粉装入匣钵中，装料厚度在15‑30mm之间；C：将多个装好硅粉的匣钵上下叠放成一摞，叠放后的一摞中的各匣钵中硅粉的厚度总和小于等于300mm；D：将多摞装好硅粉的匣钵放入真空加热炉，多摞装好硅粉的匣钵中的硅粉的总重量为70‑100kg，多摞装好硅粉的匣钵呈阵列形式；E：将真空加热炉气压抽到100Pa以下；F：充入氮气至60kPa；G：升温反应。采用本方法规模化生产氮化硅，可以获得高α相含量。CN112408992ACN112408992A权利要求书1/1页1.高α相氮化硅粉体的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：A：将硅粉研磨粉碎至D90为6μm；B：将研磨好的硅粉装入匣钵中，装料厚度在15-30mm之间；C：将多个装好硅粉的匣钵上下叠放成一摞，叠放后的一摞中的各匣钵中硅粉的厚度总和小于等于300mm；D：将多摞装好硅粉的匣钵放入真空加热炉，多摞装好硅粉的匣钵中的硅粉的总重量为70-100kg，多摞装好硅粉的匣钵呈阵列形式；E：将真空加热炉气压抽到100Pa以下；F：充入氮气至60kPa；G：升温反应，依次包括以下子步骤：G1：首先将温度升至1120℃，升温速率为2-4℃/min；升温过程中通入氮气，氮气的流量为：真空炉中硅粉的千克数×15L/小时，本步骤执行期间真空加热炉中的压力保持在60±2kPa；G2：在1120℃保温15-20小时，保温期间氮气的流量不变；保温期间3-5小时真空加热炉主动排空一次，排空至压力至10kPa以下，除排空前后外，真空加热炉中的压力保持在60±2kPa；G3：将温度升至1280℃，升温速率0.4-0.6℃/min；温度高于1200℃时通入氩气，氩气的流量为氮气流量的20%，氮气流量不变；通入氩气期间每隔30分钟真空加热炉主动排空一次，排空至压力至10kPa以下，除排空前后本步骤压力保持在60±2kPa；G4：将温度降至1230℃，降温速率0.3-0.4/min，氮气、氩气流量保持不变，通入氩气期间每隔30分钟真空加热炉主动排空一次，排空至压力至10kPa以下，除排空前后本步骤压力保持在60±2kPa；G5：重复进行步骤G3、G4，重复次数在10次以上；H：关闭系统加热，冷却真空加热炉，使系统在15至20小时降温至常温；I：取出反应产物粉碎、研磨为粉体。2.根据权利要求1所述的高α相氮化硅粉体的生产方法，其特征在于：步骤B中硅粉装入匣钵中后，将匣钵内的粉体划分为多个正方形网格，网格的边长为3-4cm，在网格交点处的物料上打设料孔，料孔的直径为0.4-1cm，料孔至匣钵底部。2CN112408992A说明书1/5页高α相氮化硅粉体的生产方法技术领域[0001]本发明涉及氮化硅的生产方法，特别涉及高α相氮化硅粉体的产业化生产方法，属于材料生产技术领域。背景技术[0002]氮化硅粉是制备氮化硅陶瓷的核心关键原料，其性能是影响陶瓷性能的基础。随着氮化硅陶瓷市场的不断扩大，对氮化硅粉体，特别是高端氮化硅粉体的需求日益增加。[0003]为了获得物理力学性能优异的氮化硅陶瓷，需要原料氮化硅粉体具有以下特性：1、氮化硅粉须具有高的α相含量，才能确保粉体具有高的烧结活性，易于获得致密的氮化硅陶瓷，从而具有高强高韧性等性能。2、具有合理的粒径、粒度分布及比表面积，这也是保证粉体烧结活性的关键因素。3、具有较高的纯度。4、具有合理的氮氧含量。目前，在氮化硅粉体批量化制造方面，国内外主要集中在硅粉氮化法、液相法、自蔓燃法三种方法。[0004]硅粉氮化法的基本原理是硅粉和氮气、氨气等含氮气体在高温下进行反应生成氮化硅，具有产品性能稳定性好、成本低等优势，是应用最广泛、技术最成熟氮化硅粉体批量化生产方法。[0005]液相法合成氮化硅粉无需二次破碎、并且粒度分布均匀，但技术门槛高；自蔓延高温合成是近年来兴起的一种制备无机化合物高温材料的新技术。其原理是依靠外部能量将金属硅粉引燃，由于硅和氮气的反应是放热反应，当反应物一旦被引燃，便会自动向尚未反应的区域