一种等轴状β相氮化硅粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110357050A(43)申请公布日2019.10.22(21)申请号201910592615.0(22)申请日2019.07.03(71)申请人南昌大学地址330031江西省南昌市红谷滩新区学府大道999号(72)发明人尹传强周浪李晓敏魏秀琴兰宇(51)Int.Cl.C01B21/068(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种等轴状β相氮化硅粉体的制备方法(57)摘要一种等轴状β相氮化硅粉体的制备方法，按粒径<2μm的硅粉90-96wt%，氟化钙粉4-10wt%配料；混合均匀；松装于陶瓷匣钵内，并置于气氛炉高温端；以高纯氨气100ml/min的流量排气约30分钟，以5-10℃/min升至1250℃-1350℃，保温1-10小时，随炉冷却；合成产物在氢氟酸溶液下酸洗10-30min，之后用去离子水充分洗涤酸洗后的产物2-8遍，得到中位径为0.1-0.6μm、氧含量小于1wt%的等轴状β相氮化硅粉体。本发明在液相条件下形核生长成等轴状形貌；实现了氮化产品的松散性；得到高分散性的高纯氮化硅粉体。且生产周期较短，工艺简单，成本低廉，易工业化生产。CN110357050ACN110357050A权利要求书1/1页1.一种等轴状β相氮化硅粉体的制备方法，其特征是按如下步骤：（1）将粒径<2μm的硅粉和氟化钙粉按如下比例进行配料：硅粉：90-96wt%，氟化钙粉：4-10wt%；（2）将步骤（1）的配合料在混料机中混合均匀；（3）将步骤（2）中混合均匀的粉料松装于陶瓷匣钵内，并放置于气氛炉的高温端；以高纯氨气100ml/min的流量排气约30分钟，以5-10℃/min的升温速率升至1250℃-1350℃，保温1-10小时进行氮化合成；随炉冷却，得到氮化硅合成产物；（4）合成产物在质量百分浓度为1%-5%的氢氟酸溶液下酸洗10-30min，之后用去离子水充分洗涤酸洗后的产物2-8遍，烘干后可以得到中位径为0.1-0.6μm、氧含量小于1wt%的等轴状β相氮化硅粉体。2.根据权利要求1所述的一种等轴状β相氮化硅粉体的制备方法，其特征是所述的硅粉粒径大于0.8μm、小于2μm。3.根据权利要求1所述的一种等轴状β相氮化硅粉体的制备方法，其特征是所述高纯氨气纯度≥99.99%。4.根据权利要求1所述的一种等轴状β相氮化硅粉体的制备方法，其特征是所述混合料混合时间为2-10小时。2CN110357050A说明书1/3页一种等轴状β相氮化硅粉体的制备方法技术领域[0001]本发明属于材料技术领域，涉及非氧化物陶瓷粉体材料的制备方法。背景技术[0002]随着微电子及信息技术的高速发展，电子元器件向高集成度、多功能、高可靠、长寿命、小体积、大功率等方向发展。随着集成电路的微型化和工作频率的提高，散热成为制约集成电路发展的主要问题。据统计分析表明，电子产品热失效占整个失效因素的55%。在整个微电子芯片的散热系统中所使用的高导热材料主要包括作为芯片衬底的高导热基板材料、封装材料以及热界面材料。这些材料主要有高导热陶瓷基板、聚合物基复合材料以及金属基复合材料等。金属基复合材料材料热导率高，但一般热膨胀系数不匹配，聚合物基复合材料通常导热率不高、可靠性不好，目前一般添加高导热陶瓷填料（如AlN、SiC、Si3N4等）以增加其导热率，降低热膨胀系数等。通常能够用作基板的陶瓷材料主要有Al2O3、BN、SiC、AlN、Si3N4等。陶瓷封装基板材料作为一种气密性封装是一种综合性能较好的封装方式。[0003]针对高导热复合材料的市场需求以及对导热填料的特殊要求，发展高纯、高球形度、低颗粒缺陷的导热粉体，以用于陶瓷封装基板材料的原料粉体，金属基和聚合物基复合电路基板的填料，密封材料及热界面材料的陶瓷填料等。[0004]β相氮化硅粉体具有高强度、高导热率、低膨胀系数、耐高温、优良的抗腐蚀性等优点，可作为高导热材料和高温工程陶瓷材料的增韧剂，广泛的应用于航空航天、机械制造、化学工程、电子电器、兵器工业等领域。目前制备β相氮化硅粉体的方法主要为自蔓延高温合成法、高温直接氮化合成法和碳热还原氧化硅法。在高温直接氮化合成法中，普遍存在氮化周期漫长、产物形貌不规则、产物为硬块需经破碎研磨细化的问题。硅粉在氮化过程中，形核的氮化硅易于沿某一方向择优生长成细长柱状结构。这种形貌的氮化硅作为填料填充时，往往填充度不够，进而影响产品的热导率。发明内容[0005]本发明的目的是提供一种等轴状β相氮化硅粉体的制备方法，特别是以粒径小于2μm的硅粉和氟化钙为原料在高纯氨气氛围下氮化合成，随后经酸洗-水洗-干燥工艺，制备高分散等轴状β相氮化硅粉体的方法。[0006]本发明所述的一种等轴状β