一种结构陶瓷用高纯氮化硅粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107673766A(43)申请公布日2018.02.09(21)申请号201610618916.2(22)申请日2016.08.02(71)申请人河北高富氮化硅材料有限公司地址054300河北省邢台市临城县工业园区中兴大街北段路西(72)发明人付亚杰刘久明(51)Int.Cl.C04B35/591(2006.01)C01B21/068(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种结构陶瓷用高纯氮化硅粉体的制备方法(57)摘要本发明提供了一种结构陶瓷用高纯氮化硅粉体的制备方法，制备步骤如下：（1）对原料硅粉进行酸洗处理，并在真空或保护气氛中烘干。（2）以上述处理后的Si粉为原料，加入一定比例的稀释剂、活性剂。（3）采用高能球磨机完成上述原料的混匀及活化。球磨后在真空或保护气氛下烘干。（4）将上述处理后的粉体放入氮化炉中在气氛中进行氮化。（5）采用高能球磨机优化氮化硅粉体的粒度及粒度分布。球磨后在真空或保护气氛下烘干。本发明公布的高纯氮化硅粉体杂质含量低，粒度分布窄，颗粒形状规则，具有优异的烧结性能，可用于结构陶瓷领域。CN107673766ACN107673766A权利要求书1/1页1.一种结构陶瓷用高纯氮化硅粉体的制备方法，包括原料的酸洗处理、配料、球磨混匀活化、氮化、球磨优化制品粒度分布5个主要步骤，制备出的样品为高纯、高α相、烧结性能优异的氮化硅粉体，其特征在于：步骤一、原料Si粉（纯度不低于99.9%）的酸洗处理；步骤二、配料：以上述处理后的Si粉为原料，加入一定比例的稀释剂、活性剂；步骤三、球磨：采用高能球磨机完成上述原料的混匀及活化，并在真空或保护气氛下烘干；步骤四、氮化：将上述处理后的粉体放入氮化炉中在气氛中进行氮化；步骤五、球磨：采用高能球磨机优化氮化硅粉体的粒度及粒度分布。2.根据权利要求1所述的一种结构陶瓷用高纯氮化硅粉体的制备方法，其特征是：所述的步骤一中，酸洗中酸的种类为稀释的HF或HCl。3.根据权利要求1所述的一种结构陶瓷用高纯氮化硅粉体的制备方法，其特征是：所述的步骤二中，活性剂为多孔硅粉、无定形硅粉或Si(NH2)2中的一种或多种。4.根据权利要求3所述的一种结构陶瓷用高纯氮化硅粉体的制备方法，其特征是：Si粉与活性剂占原料总质量的60-90%，Si粉：活性剂为1:0.1-10。5.根据权利要求1所述的一种结构陶瓷用高纯氮化硅粉体的制备方法，其特征是：所述的步骤二中，稀释剂为纯度高于99.9%的高α相或高β相的氮化硅粉，主晶相含量高于92%，（Si粉+活性剂）：稀释剂为10-40%。6.根据权利要求1所述的一种结构陶瓷用高纯氮化硅粉体的制备方法，其特征是：所述的步骤三中，磨介球为直径2-5mm的氮化硅陶瓷或氧化锆陶瓷球，无水乙醇作为球磨介质，球料比5:1-10:1，球磨转速200-500r/min，球磨时间5-20h。7.根据权利要求1所述的一种结构陶瓷用高纯氮化硅粉体的制备方法，其特征是：所述的步骤四中，氮化的具体操作为，将装有原料的氮化硅坩埚放入氮化炉中，抽两次真空后，通入高纯Ar气或Ar/H2混合气，升温至1270-1400℃，抽真空，通入N2、N2-H2或N2-H2-Ar，保温10-40h后，停止加热，在N2气氛中冷却至室温。8.根据权利要求1所述的一种结构陶瓷用高纯氮化硅粉体的制备方法，其特征是：所述的步骤五中，球磨的具体参数为：磨介球为直径2-5mm的氮化硅陶瓷或氧化锆陶瓷球，球磨介质为无水乙醇，球料比5:1-10:1，球磨转速200-500r/min，球磨时间5-40h。9.根据权利要求1所述的一种结构陶瓷用高纯氮化硅粉体的制备方法，其特征是：制备出的样品纯度可达99.9%、含有2-40%的β相、具有粒度分布窄、颗粒形状规则、分散性好等特征。10.根据权利要求1所述的一种结构陶瓷用高纯氮化硅粉体的制备方法，其特征是：应用于结构陶瓷制备领域。2CN107673766A说明书1/4页一种结构陶瓷用高纯氮化硅粉体的制备方法技术领域[0001]本发明属于粉体制备领域，具体为一种结构陶瓷用高纯氮化硅粉体的制备方法。背景技术[0002]氮化硅陶瓷材料因具有轻质、硬度高、抗折强度大、抗热震性能优异、化学稳定性好等特点，在高温、高速、强腐蚀介质的工作环境中展现出极大的使用空间。目前，氮化硅陶瓷在耐热耐侵蚀结构件、轴承、导热基板、刀具等方向具有十分广阔的应用前景。高性能氮化硅陶瓷材料的制备对氮化硅粉体的品质提出了更高的要求。[0003]为获得综合力学性能优异的结构陶瓷，细、密、匀、纯是发展的重要方向，这就要求氮化硅粉体有较高的纯度以保证制品的纯度并对第二相实现有效控制，要求粉体中含有较高的α相、较小