一种基于油菜秸秆炭的固相微萃取探针及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107790110A(43)申请公布日2018.03.13(21)申请号201710908435.X(22)申请日2017.09.29(71)申请人中国科学院南京土壤研究所地址210008江苏省南京市玄武区北京东路71号(72)发明人宋洋程虎卞永荣纪荣婷王芳蒋新(74)专利代理机构南京经纬专利商标代理有限公司32200代理人唐循文(51)Int.Cl.B01J20/281(2006.01)B01J20/30(2006.01)G01N33/18(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种基于油菜秸秆炭的固相微萃取探针及其制备方法和应用(57)摘要一种基于油菜秸秆炭的固相微萃取探针及其制备方法和应用，将油菜秸秆粉末置于水热反应釜中，添加超纯水，于烘箱中加热，待冷却，经清洗、抽滤，得到棕褐色固体粉末；将棕褐色固体粉末与碳酸氢钾搅拌混匀，装入方形坩埚中，于管式马弗炉中加热，待冷却，经酸洗、水洗，抽滤得到黑色固体残渣，烘干、粉碎、备用；称取硅酮密封胶，使用环己烷稀释，将不锈钢丝垂直浸入稀释液中，立即拔出，在已合成的黑色固体粉末里转动，置于烘箱中老化，反复三次，制成固相微萃取探针。本发明不仅高价值回收利用了油菜秸秆废弃物，而且为固相微萃取技术提供了一种廉价、高效、性能稳定的生物探针。CN107790110ACN107790110A权利要求书1/1页1.一种基于油菜秸秆炭的固相微萃取探针的制备方法，其特征在于：按比例，称取10g油菜秸秆粉末置于水热反应釜中，添加40mL超纯水，于烘箱中240~260℃加热，待冷却，经清洗、抽滤，得到棕褐色固体粉末；将棕褐色固体粉末与碳酸氢钾以1:（7~9）的比例搅拌混匀，装入方形坩埚中，于管式马弗炉中850℃加热，待冷却，经酸洗、水洗，抽滤得到黑色固体残渣，烘干、粉碎、备用；称取0.25g硅酮密封胶，使用环己烷1mL稀释，将不锈钢丝垂直浸入稀释液中，立即拔出，在已合成的黑色固体粉末里转动，置于烘箱中90℃老化10min，反复三次，制成固相微萃取探针。2.根据权利要求1所述基于油菜秸秆炭的固相微萃取探针的制备方法，其特征在于所述水热反应釜于烘箱内加热后的温度为250℃。3.根据权利要求1所述基于油菜秸秆炭的固相微萃取探针的制备方法，其特征在于所述棕褐色固体粉末:碳酸氢钾的质量比为=1:8。4.根据权利要求1所述基于油菜秸秆炭的固相微萃取探针的制备方法，其特征在于所述马弗炉升温程序为：5℃/min，850℃保持1h。5.根据权利要求1所述基于油菜秸秆炭的固相微萃取探针的制备方法，其特征在于所述清洗酸为10vt.%盐酸。6.根据权利要求1所述基于油菜秸秆炭的固相微萃取探针的制备方法，其特征在于所述探针涂层厚度为20μm。7.权利要求1~6任一所述制备方法制得的固相微萃取探针。8.权利要求7所述固相微萃取探针在测定水环境中氯代挥发性有机污染物中的应用。2CN107790110A说明书1/4页一种基于油菜秸秆炭的固相微萃取探针及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及分析化学领域，特别涉及一种基于油菜秸秆炭的固相微萃取探针及其制备方法和应用。背景技术[0002]农业废弃物是一类农业生产过程中残余的副产物，产量巨大，处置难度大，不仅影响农业生产，而且增加环境负担。油菜是一种重要的产油经济作物，近些年，由于工业与家庭生活所需，其种植面积急剧增加，致使大量油菜秸秆的残留。据国家统计局报道，仅2015年，中国大约产生了3000万吨油菜秸秆。因此，绿色可持续的处置油菜秸秆至关重要。[0003]固相微萃取技术整合采样、富集、纯化和进样于一体，无需使用有机试剂，避免了二次污染，是一种分析检测技术。因此，近些年来迅速发展，尤其是在挥发性和半挥发性有机污染物的监测和检测领域。固相微萃取探针主导质量传输和富集，决定其使用寿命、灵敏性，因此是固相微萃取技术的核心部件。但是，商品化的探针种类有限，且存在易损坏、价格昂贵和热稳定性差的缺点。所以，发明简单、廉价、稳定性能高和萃取性能强的探针是十分必要和迫切的。[0004]考虑以上两点，本发明提供了一种基于油菜秸秆炭的高性能固相微萃取探针，不仅高价值回收利用油菜秸秆废弃物，而且为固相微萃取技术提供了一种廉价、高效、性能稳定的探针。发明内容[0005]解决的技术问题：针对上述存在问题，本发明提供一种基于油菜秸秆炭的固相微萃取探针及其制备方法和应用。首先，将油菜秸秆废弃物转变为具有高比表面积的多孔炭材料，然后制备高效固相微萃取探针。此发明不仅高价值回收利用油菜秸秆废弃物，而且为固相微萃取技术提供了一种廉价、高效、性能稳定的生物探针。[0006]技术方案：一种基于油菜秸秆炭的固相微萃取探针的制