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本发明涉及一种固相萃取剂及其制备方法和应用。所述固相萃取剂的结构表示为M?O?N,其中M为二氧化硅,N选自或R选自甲基、乙基、异丙基、氨基或羟胺基,n为整数,且n=1?12。所述固相萃取剂具有优异的萃取性能、萃取效率以及萃取稳定性,在应用时,固相萃取剂易实现连续化和自动化操作,且萃取过程是稳定的固?液两相,无分相、乳化问题,尤其适用于分离核工业废水中的放射性铀和钚。