固相微萃取探针涂层、固相微萃取探针及其制备方法和使用方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115770558A(43)申请公布日2023.03.10(21)申请号202211592817.3G01N1/40(2006.01)(22)申请日2022.12.13(71)申请人无锡分子桥科技有限公司地址214000江苏省无锡市新吴区清源路20号立业楼B209(72)发明人范义锋何其伟王梅罗娟(74)专利代理机构无锡市汇诚永信专利代理事务所(普通合伙)32260专利代理师朱晓林(51)Int.Cl.B01J20/292(2006.01)B01J20/30(2006.01)B01D15/26(2006.01)B01D15/22(2006.01)B01D15/20(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图5页(54)发明名称固相微萃取探针涂层、固相微萃取探针及其制备方法和使用方法(57)摘要本发明属于固相微萃取探针技术领域，具体涉及固相微萃取探针涂层、固相微萃取探针及其制备方法和使用方法。本发明利用具有很好的生物相容性的聚己内酯二醇作为辅助剂，对固化后的聚丙烯腈起到很好的支撑作用，避免聚丙烯腈在固化后收缩，使得在涂覆载体直径600um的注射器针头上的涂层不易开裂；此外，经过吡喃酮基团修饰的活性炭可以很好的分散在涂覆混合溶液中，保证静置后不下沉，使得在参杂活性炭后涂层较为均匀，层与层之间存在多孔结构使得样品的在涂层内的传质阻力减小，并且比表面积增加，进而本发明的固相微萃取探针具有更好的通透性和更高的比表面积，从而提高了萃取效率。CN115770558ACN115770558A权利要求书1/1页1.固相微萃取探针涂层，其特征在于，包括聚丙烯腈、二乙烯基苯/N‑乙烯基吡咯烷酮共聚物、苯乙烯/二乙烯基苯共聚物、聚己内酯二醇、吡喃酮基团修饰的活性炭和N,N‑二甲基甲酰胺溶剂。2.根据权利要求1所述的固相微萃取探针涂层，其特征在于，按重量份计包括如下组分：2‑4份聚丙烯腈、1‑2份二乙烯基苯/N‑乙烯基吡咯烷酮共聚物、1‑2份苯乙烯/二乙烯基苯共聚物、1‑2份聚己内酯二醇、1‑2份吡喃酮基团修饰的活性炭和5‑15份N,N‑二甲基甲酰胺溶剂。3.固相微萃取探针的制备方法，其特征在于，将权利要求1或2所述的固相微萃取探针涂层涂敷在注射器针头的内壁和外壁上。4.根据权利要求3所述的固相微萃取探针的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1，聚丙烯腈、二乙烯基苯/N‑乙烯基吡咯烷酮共聚物、苯乙烯/二乙烯基苯共聚物、聚己内酯二醇、吡喃酮基团修饰的活性炭和N,N‑二甲基甲酰胺溶剂混合，加热搅拌，获得涂覆溶液；S2，将注射器针头浸没在步骤S1的涂敷溶液中，静置后取出并固化，获得涂敷注射器针头；S3，步骤S2中的涂敷注射器针头进行烘干和超声处理后，将涂敷注射器针头的内孔疏通，获得固相微萃取探针。5.根据权利要求4所述的固相微萃取探针的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述加热搅拌的温度为100℃，加热搅拌的时间为30min。6.根据权利要求4所述的固相微萃取探针的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述注射器针头浸没的深度为涂敷溶液液面下2cm，所述静置时间为1min。7.根据权利要求4所述的固相微萃取探针的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述烘干的温度为80℃，烘干的时间为4h，所述超声的时间为30min。8.固相微萃取探针，其特征在于，利用权利要求3‑7任一项所述的方法制备的萃取探针。9.固相微萃取探针的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将样品溶解于萃取溶剂中形成萃取液，将权利要求8所述的固相微萃取探针伸入萃取液进行多次抽吸，完成萃取；(2)将完成萃取的固相微萃取探针伸入解析溶剂进行多次抽吸，完成解析；(3)解吸完后，将带有样品组分的解析溶剂进样到分析仪器中进行化学分析。10.根据权利要求9所述的固相微萃取探针的使用方法，其特征在于，所述萃取溶剂为水或者正己烷；所述萃取中抽吸的循环次数为大于等于1次，所述萃取流速为200‑1000μL/min；所述解吸溶剂为乙腈、甲醇或丙酮，所述解吸体积为100‑500μL，所述解吸流速100‑300μL/min。2CN115770558A说明书1/7页固相微萃取探针涂层、固相微萃取探针及其制备方法和使用方法技术领域[0001]本发明属于固相微萃取探针技术领域，具体涉及固相微萃取探针涂层、固相微萃取探针及其制备方法和使用方法。背景技术[0002]固相微萃取(SPME)技术是20世纪90年代兴起的一项新颖的样品前处理与富集技术，它最先由加拿大Waterloo大学的Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次进行开发研究，属于非溶剂型选择性萃取法。主要流程是将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间，同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度，待平