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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107814570A(43)申请公布日2018.03.20(21)申请号201610815631.8(22)申请日2016.09.12(71)申请人中国科学院金属研究所地址110016辽宁省沈阳市沈河区文化路72号(72)发明人陈继新赵国瑞李美栓(74)专利代理机构沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙)21234代理人张志伟(51)Int.Cl.C04B35/515(2006.01)C04B35/64(2006.01)C04B35/626(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称硼∕碳热还原法制备三元稀土二硼二碳陶瓷粉体的方法(57)摘要本发明涉及结构陶瓷领域,具体为一种硼/碳热还原法制备三元稀土二硼二碳陶瓷粉体的方法。采用稀土氧化物粉、碳化硼粉和石墨粉为原料,进行机械混合后,在加热炉内反应,升温速率为10~50℃/分钟,反应温度为1900~2100℃,反应时间为30分钟~2小时。采用本发明方法能够实现合成高纯三元稀土二硼二碳陶瓷粉体,具有原料成本低、操作简单、对工艺条件要求低的优点,并且为工业化生产奠定了良好的基础。CN107814570ACN107814570A权利要求书1/1页1.一种硼/碳热还原法制备三元稀土二硼二碳陶瓷粉体的方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)原料组成及成分范围:原料由稀土氧化物粉RE2O3、碳化硼粉B4C和石墨粉C组成,其中RE2O3:B4C:C的摩尔比为(0.9~1.1):(0.9~1.1):(5.5~6.5);(2)制备工艺:首先将稀土氧化物粉、碳化硼粉和石墨粉按配比称重,经物理机械方法混合8~24小时;在通有保护气氛的加热炉内进行原位反应,升温速率为10~50℃/分钟,反应温度为1900~2100℃,反应时间为30分钟~2小时,合成的材料为单相的稀土二硼二碳REB2C2陶瓷粉体。2.按照权利要求1所述的硼/碳热还原法制备三元稀土二硼二碳陶瓷粉体的方法,其特征在于,原位发生的化学反应为:RE2O3+B4C+6C→2REB2C2+3CO。3.按照权利要求1所述的硼/碳热还原法制备三元稀土二硼二碳陶瓷粉体的方法,其特征在于,RE为稀土元素,包括但不限于周期表中原子序数从57到71号的稀土金属元素La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy,Ho,Er,Tm,Yb或Lu,或原子序数分别为21和39的稀土金属元素Sc和Y中的一种。4.按照权利要求1所述的硼/碳热还原法制备三元稀土二硼二碳陶瓷粉体的方法,其特征在于,稀土氧化物粉的粒度范围为50纳米~10微米,碳化硼粉的粒度范围为200~400目,石墨粉的粒度范围为200~400目。5.按照权利要求1所述的硼/碳热还原法制备三元稀土二硼二碳陶瓷粉体的方法,其特征在于,原位反应的保护气氛为氩气或氦气。6.按照权利要求1所述的硼/碳热还原法制备三元稀土二硼二碳陶瓷粉体的方法,其特征在于:物理机械方法混合为在聚氨酯球磨罐中干混或在酒精介质中球磨。2CN107814570A说明书1/3页硼/碳热还原法制备三元稀土二硼二碳陶瓷粉体的方法技术领域[0001]本发明涉及结构陶瓷领域,具体为一种硼/碳热还原法制备三元稀土二硼二碳陶瓷粉体的方法。背景技术[0002]三元稀土硼碳陶瓷材料即REB2C2(RE包括但不限于Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu),是三元稀土硼碳化合物庞大家族中的一大类别。其晶体结构可以描述为RE片层与B2C2在c轴方向上交替堆垛而成(文献1J.Bauer等,Coordin.Chem.Rev.178(1998)723-753)。这一点与目前广泛研究的MAX相陶瓷极为相似,因此这类材料极有可能具有一些和MAX相陶瓷非常相似的性能,如:抗损伤、抗热震、可加工等(文献2,M.W.Barsoum,Prog.SolidStateChem.28(2000)201-81)。最近文献3(G.R.Zhao等ScriptaMaterialia,2016,124:86-89.)报道了REB2C2家族中的YB2C2具有优异的损伤容限及可加工性能。另外,文献4(A.Goldstein等J.Euro.Ceram.Soc.27(2007)695-700)报道,YB2C2在2180℃热处理条件下仍然可以稳定存在,说明这类材料有可能具有很好的耐超高温性能。因此,REB2C2在航空航天、核材料、燃料电池、电子信息、超高温结构件等高新技术领域都有广泛的应用前景。[0003]然而,目前关于此类材料合成及性能的报道非常少见,可能是由于其制备非常困难。通过分析目前很少的关于此类材料的文献可以发现,制备此类材料的方法主要为电弧熔炼