一种制备三元稀土二硼二碳陶瓷粉体的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113443915A(43)申请公布日2021.09.28(21)申请号202010227236.4C04B35/64(2006.01)(22)申请日2020.03.27(71)申请人中国科学院金属研究所地址110016辽宁省沈阳市沈河区文化路72号(72)发明人陈继新李治辉(74)专利代理机构沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙)21234代理人张志伟(51)Int.Cl.C04B35/58(2006.01)C04B35/50(2006.01)C04B35/505(2006.01)C04B35/515(2006.01)C04B35/622(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种制备三元稀土二硼二碳陶瓷粉体的方法(57)摘要本发明涉及高性能陶瓷领域，具体为一种制备三元稀土二硼二碳陶瓷粉体的方法。采用硼/碳热还原法，原料为硼酸稀土粉、碳化硼粉和石墨粉；其中，硼酸稀土粉、碳化硼粉和石墨粉的摩尔比为(3.5～4.5):(0.8～1.5):(17.5～20.5)。首先，将硼酸稀土粉、碳化硼粉和石墨粉按配比称重，经物理机械方法混合6～12小时；然后，在通有高纯氩气的烧结炉内进行烧结，升温速率为5～20℃/分钟，烧结温度为1800～2200℃，烧结时间为0.5～5小时。本发明方法工艺简单，能制备出高纯度的三元稀土二硼二碳陶瓷粉体。CN113443915ACN113443915A权利要求书1/1页1.一种制备三元稀土二硼二碳陶瓷粉体的方法，其特征在于，采用硼/碳热还原法，原料为硼酸稀土粉、碳化硼粉和石墨粉；其中，硼酸稀土粉、碳化硼粉和石墨粉的摩尔比为(3.5～4.5):(0.8～1.5):(17.5～20.5)。2.按照权利要求1所述的制备三元稀土二硼二碳陶瓷粉体的方法，其特征在于，三元稀土二硼二碳陶瓷材料中的“稀土”是指“钪、钇、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥”之一或两种以上。3.按照权利要求1所述的制备三元稀土二硼二碳陶瓷粉体的方法，其特征在于，首先，将硼酸稀土粉、碳化硼粉和石墨粉按配比称重，经物理机械方法混合6～12小时；然后，在通有高纯氩气的烧结炉内进行烧结，升温速率为5～20℃/分钟，烧结温度为1800～2200℃，烧结时间为0.5～5小时。4.按照权利要求1或3所述的制备三元稀土二硼二碳陶瓷粉体的方法，其特征在于，硼酸稀土粉粒度为0.5～10微米，碳化硼粉和石墨粉的粒度范围为200～400目。5.按照权利要求3所述的制备三元稀土二硼二碳陶瓷粉体的方法，其特征在于，物理机械方法混合采用在氮化硅球磨罐中以无水乙醇为介质湿法球磨。6.按照权利要求3所述的制备三元稀土二硼二碳陶瓷粉体的方法，其特征在于，烧结方式为常压烧结。2CN113443915A说明书1/3页一种制备三元稀土二硼二碳陶瓷粉体的方法技术领域[0001]本发明涉及结构陶瓷领域，具体为一种制备三元稀土二硼二碳陶瓷粉体的方法。背景技术[0002]三元稀土二硼二碳陶瓷材料即REB2C2(Re包括但不限于Sc,Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu)，是三元稀土硼碳化合物庞大家族中的一大类别。REB2C2材料具有层状晶体结构，可以描述为RE片层与B2C2片层在c轴方向上交替堆垛而成。[0003]目前，对REB2C2材料的制备方法主要有：电弧熔炼法、两步法、原位热压法和硼/碳热还原法。文献1：JournalofInorganicandNuclearChemistry1967,29:375-382中SmithP.K.等人用“电弧熔炼法”制备了GdB2C2材料，该方法可描述为：以纯的稀土RE(屑或块体)、B(块体或粉体)和C粉为原料，首先压制成块体，然后经过多次电弧熔炼制得GdB2C2材料。文献2：JournalofPhysics:ConferenceSeries2009,150:052160中MichorH.等人用“两步法”制备了YB2C2材料，该方法可描述为：以纯的Y粉、B和C粉为原料，首先将Y粉和C粉混合烧制成YC2，然后加入B粉烧制得YB2C2材料。文献3：ScriptaMaterialia2016,124:86-89中ZhaoG.R.等人用“原位热压法”制备了YB2C2材料，该方法可描述为：以纯的YH2粉、B4C和C粉为原料，在1600℃下原位烧结制得YB2C2材料。专利1：公开号CN107814570A中，陈继新等人用“硼/碳热还原法”制备了REB2C2粉体，该方法可描述为：以纯的稀土氧化物粉、碳化硼粉和石墨粉为原料，高温烧结制得REB2C2粉体。[0004]REB2C2材料在航空航天、