一种低温微波碳热还原制备高活性硼化钛陶瓷粉体的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113353947A(43)申请公布日2021.09.07(21)申请号202110658300.9(22)申请日2021.06.15(71)申请人江苏大学地址212013江苏省镇江市京口区学府路301号(72)发明人李欣乔佳杨建红牛群(74)专利代理机构辽宁鸿文知识产权代理有限公司21102代理人杨植(51)Int.Cl.C01B35/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种低温微波碳热还原制备高活性硼化钛陶瓷粉体的方法(57)摘要本发明属于陶瓷材料制备领域，公开了一种低温微波碳热还原制备高活性硼化钛陶瓷粉体的方法。本发明工艺：将硼酸、偏钛酸、有机碳源和反应促进剂配去离子水混合均匀后，干燥，然后置于微波气氛炉内进行低温碳热还原，制备出高活性的硼化钛陶瓷粉体。本发明以去离子水为溶剂，无需复杂冗长的溶胶‑凝胶过程；原料受热分解后直接进行反应，反应活性高；引入反应促进剂以提高反应速率，促进反应在低温进行；利用微波在1200～1550℃，5～50min内制备晶粒细小、尺寸均一的高活性TiB2陶瓷粉体。与现有的高能耗(1800～2100℃)、高成本的TiB2粉体制备方法相比，本发明的反应温度低且时间短，具有流程短、成本低、绿色环保和节能降耗等优势，且工艺简单易控，适用于工业化大规模应用。CN113353947ACN113353947A权利要求书1/1页1.一种低温微波碳热还原制备高活性硼化钛陶瓷粉体的方法，其特征在于，包括步骤如下：步骤1，将硼酸、偏钛酸、有机碳源、反应促进剂按照一定的重量配比进行配料；所述的重量配比为：根据有机碳源确定理论化学计量比的基础上，硼酸过量10％～30％；有机碳源过量2％～8％；反应促进剂用量为：硼酸+偏钛酸+有机碳源总量的不大于6％；步骤2，将原料配以去离子水，混匀同时干燥处理；步骤3，将干燥后的原料置于微波气氛炉内进行碳热还原反应，反应温度为1200～1550℃，制备出高活性TiB2陶瓷粉体。2.根据权利1所述的一种低温微波碳热还原制备高活性硼化钛陶瓷粉体的方法，其特征在于，步骤(1)所述的原料中硼酸纯度>99％，粒度范围为50～300μm；偏钛酸纯度>99％，粒度范围为0.2～30μm。3.根据权利1所述的一种低温微波碳热还原制备高活性硼化钛陶瓷粉体的方法，其特征在于，步骤(1)所述的有机碳源为酚醛树脂、蔗糖、柠檬酸、糊精中的一种或两种混合。4.根据权利1所述的一种低温微波碳热还原制备高活性硼化钛陶瓷粉体的方法，其特征在于，步骤(1)所述的反应促进剂为Na2CO3、Na2O、K2CO3、K2O中的一种或两种混合。5.根据权利1所述的一种低温微波碳热还原制备高活性硼化钛陶瓷粉体的方法，其特征在于，步骤(1)所述的有机碳源若采用两者混合，其质量比为1:1；所述的反应促进剂若采用两者混合，其摩尔比为1:1。6.根据权利1所述的一种低温微波碳热还原制备高活性硼化钛陶瓷粉体的方法，其特征在于，步骤(2)所述的混匀搅拌转速为10～100r/min；干燥温度为70～300℃，升温速率为10～20℃/min，干燥时间为0.1～3h。7.根据权利1所述的一种低温微波碳热还原制备高活性硼化钛陶瓷粉体的方法，其特征在于，步骤(3)所述的微波气氛炉的微波功率为2KW～6KW；升温速率为：40～100℃/min。8.根据权利1所述的一种低温微波碳热还原制备高活性硼化钛陶瓷粉体的方法，其特征在于，步骤(3)所述的微波碳热还原的反应时间为5～50min。9.根据权利1所述的一种低温微波碳热还原制备高活性硼化钛陶瓷粉体的方法，其特征在于，步骤(3)所述的微波加热时先抽真空，再通入Ar气做保护气氛。10.根据权利1所述的一种低温微波碳热还原制备高活性硼化钛陶瓷粉体的方法，其特征在于，所得高活性TiB2陶瓷粉体的平均粒径(D50)<2.0μm，纯度≥99.2％。2CN113353947A说明书1/4页一种低温微波碳热还原制备高活性硼化钛陶瓷粉体的方法技术领域[0001]本发明属于陶瓷材料的制备领域，涉及一种高活性硼化钛陶瓷粉体的低温制备方法。背景技术[0002]硼化钛(TiB2)是一种重要的陶瓷材料，具有高熔点(3253℃)、高硬度(33.5GPa)、低密度(4.52g/cm3)、耐高温及优异的耐酸碱腐蚀性能，被广泛应用于导电陶瓷材料、研磨材料和合金添加剂等。同时，TiB2优异的导电性能以及与铝液良好的润湿性而被广泛用于无碳铝电解用可润湿性阴极。但目前高纯TiB2粉体的制备成本较高，活性较差，极大地限制了TiB2粉体的大规模应用。[0003]TiB2粉体的制备方法主要有碳热还原法、自蔓延高温法、机械合金法、溶胶‑凝胶法和气相沉