一种二硒化钼纳米管的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107934926A(43)申请公布日2018.04.20(21)申请号201711443092.0(22)申请日2017.12.26(71)申请人佛山科学技术学院地址528000广东省佛山市南海区狮山镇仙溪水库西路佛山科学技术学院(72)发明人胡柱东林海敏(74)专利代理机构广州嘉权专利商标事务所有限公司44205代理人谢泳祥(51)Int.Cl.C01B19/04(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种二硒化钼纳米管的制备方法(57)摘要本发明公开了一种二硒化钼纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：1)将六羰基钼铺装在陶瓷坩埚底部，后将多孔阳极氧化铝模板开口向下置于六羰基钼上方，密封坩埚后置于管式炉中，在气体保护下低温升华沉积，继续升温热解；2)真空管式炉降至室温后将模板开口向下置于装有硒粉的陶瓷坩埚中，密封坩埚后升温，使单质硒与金属钼直接反应；3)用稀酸溶液去除多孔氧化铝模板和多余的硒，后进行抽滤处理，烘干，得成品。本发明方法步骤简单，无环境污染，无需复杂的设备，所制备得的二硒化钼纳米管粉体材料的尺寸可控性强，结晶性好，纳米管管壁形貌均匀，从而大大提高该二硒化钼纳米管粉体材料成品的综合性能。本发明具有广泛的适用性，有利于大规模工业化生产。CN107934926ACN107934926A权利要求书1/1页1.一种二硒化钼纳米管的制备方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：1)以六羰基钼作为原料，多孔阳极氧化铝作为模板，将原料铺装在陶瓷坩埚底部，后将多孔阳极氧化铝模板开口向下置于原料上方，密封坩埚后置于真空管式炉中，在气体保护下加热，低温升华，使六羰基钼在多孔阳极氧化铝模板中沉积，继续升温，使沉积在多孔阳极氧化铝模板中的六羰基钼热分解，得金属钼沉积；2)待步骤1)的真空管式炉降至室温后，取出多孔阳极氧化铝模板，并将其开口向下置于装有硒粉的陶瓷坩埚中，密封坩埚后置于真空管式炉中，在气体保护下升温，使单质硒与金属钼直接反应，反应完毕后停止加热，坩埚随炉冷却至室温；3)用稀酸溶液去除多孔氧化铝模板和多余的硒，去离子水清洗，后进行抽滤处理，烘干，得成品。2.根据权利要求1所述的一种二硒化钼纳米管的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的多孔阳极氧化铝模板的孔径在10～200nm范围内。3.根据权利要求1所述的一种二硒化钼纳米管的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的低温升华的温度为50～150℃，升华时间为30～200min。4.根据权利要求1所述的一种二硒化钼纳米管的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述热分解的温度为200～420℃，热分解时间为30～100min。5.根据权利要求1所述的一种二硒化钼纳米管的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述单质硒与金属钼的反应温度为500～750℃，反应时间为30～120min。6.根据权利要求1所述的一种二硒化钼纳米管的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述的稀酸溶液为浓度为0.1～3mol/L的磷酸溶液。7.根据权利要求1所述的一种二硒化钼纳米管的制备方法，其特征在于：步骤1)和步骤2)中所述气体为氩气或者氮气，气体纯度为99.999％，所述气体保护的气体流速为10～500SCCM。2CN107934926A说明书1/5页一种二硒化钼纳米管的制备方法技术领域[0001]本发明涉及半导体纳米材料领域，特别涉及一种半导体纳米管的制备方法。背景技术[0002]二维半导体材料因其本身固有的较大的带隙使大家对其的研究越来越多。但对于石墨烯来说，虽然因其显著的载流子迁移率使其在电子学方面有很大的研究价值，但是由于带隙的缺失，其在光电子学方面的应用受到很大的限制。二硒化钼是一种过渡金属硒化物，具有带隙的二维层状结构，它是由六角形X-M-X构成的三明治单元堆叠而成，金属元素与硒族元素通过共价键结合成单个三明治单元，而不同的单元通过微弱的范德瓦尔斯力结合。这种独特的能带结构决定其具有丰富的电子态，使得它们非常适合电子学、光子学等领域的应用。另外，二硒化钼单层片呈立体多孔结构，具有良好的结构刚性，可显著提高器件的热学和力学等性能。因此，二硒化钼二维晶体将在太阳电池、光催化剂、光电晶体管、发光二极管和光调制器等领域都具有广阔的应用前景。目前的研究报道，主要是关注多层二硒化钼的制备及性能研究，关于一维材料的研究较少，尤其是制备方法。发明内容[0003]本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种二硒化钼纳米管的制备方法，其所得二硒化钼纳米管粉体材料具有广泛的适用性，综合性能优异，可应用于电子学器件。[0004]本发明所采取的技术方案是：一种二硒化钼纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤