一种硒化铁/硒化钼异质结构电极材料的制备方法和应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115911286A(43)申请公布日2023.04.04(21)申请号202211326202.6(22)申请日2022.10.27(71)申请人哈尔滨理工大学地址150080黑龙江省哈尔滨市南岗区学府路52号(72)发明人韩曼舒穆宝峰李子信常海俊陈明华陈庆国(74)专利代理机构哈尔滨市松花江专利商标事务所23109专利代理师李红媛(51)Int.Cl.H01M4/1397(2010.01)H01M4/58(2010.01)H01M10/054(2010.01)H01M4/04(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图3页(54)发明名称一种硒化铁/硒化钼异质结构电极材料的制备方法和应用(57)摘要一种硒化铁/硒化钼异质结构电极材料的制备方法和应用，它涉及一种电极材料的制备方法和应用。本发明的目的是要解决现有方法制备的钠离子电池存在的循环性及倍率性能差的问题。方法：一、水热合成FeSe2粉末；二、合成FeSe2/MoSe2异质结构。一种硒化铁/硒化钼异质结构电极材料作为钠离子电池负极材料使用。本发明提供的钠离子电池负极材料具有优异的倍率性能；这使得其在钠离子电池负极材料及其他相关离子电池领域电极材料的研究十分有益。本发明制备方法简单易操作，适合大范围推广应用。本发明可获得一种硒化铁/硒化钼异质结构电极材料。CN115911286ACN115911286A权利要求书1/2页1.一种硒化铁/硒化钼异质结构电极材料的制备方法，其特征在于该制备方法具体是按以下步骤完成的：一、水热合成FeSe2粉末：①、将(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、柠檬酸和硒粉加入到去离子水中，搅拌均匀，得到混合溶液；②、将水合肼逐滴滴加到混合溶液中，搅拌并超声，得到反应液Ⅰ；将反应液Ⅰ转移到反应釜中，再进行水热反应，得到反应产物Ⅰ；③、对反应产物Ⅰ进行清洗，再离心，烘干，得到FeSe2粉末；二、合成FeSe2/MoSe2异质结构：①、将Na2MoO4加入到去离子水中，搅拌，得到溶液A；②、将硒粉加入到水合肼中，搅拌，得到溶液B；③、将溶液B逐滴滴加到溶液A中，搅拌，再加入FeSe2粉末，搅拌，得到反应液Ⅱ；将反应液Ⅱ放入反应釜中，再水热反应，得到反应产物Ⅱ；④、对反应产物Ⅱ进行清洗，再离心，烘干，得到硒化铁/硒化钼异质结构电极材料。2.根据权利要求1所述的一种硒化铁/硒化钼异质结构电极材料的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O、柠檬酸和硒粉的摩尔比为(1～3):(18～22):(3～5)；步骤一①中所述的(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的物质的量与去离子水的体积比为(1mol～3mol):(30mL～50mL)。3.根据权利要求1所述的一种硒化铁/硒化钼异质结构电极材料的制备方法，其特征在于步骤一②中所述的水合肼的体积与(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的物质的量比为(14mL～20mL):(1mol～3mol)；步骤一②中所述的搅拌并超声的时间为0.5h～1.5h，超声的功率为360W，搅拌的速度为400r/min～600r/min。4.根据权利要求1所述的一种硒化铁/硒化钼异质结构电极材料的制备方法，其特征在于步骤一②中所述的水热反应的温度为160℃～200℃，水热反应的时间为10h～12h。5.根据权利要求1所述的一种硒化铁/硒化钼异质结构电极材料的制备方法，其特征在于步骤一③中首先使用去离子水对反应产物Ⅰ进行清洗3次～5次，再使用无水乙醇对反应产物Ⅰ进行清洗3次～5次；所述的离心的速度为10000r/min，离心的时间为10min～20min，离心的次数为3次～6次；步骤一③所述的烘干的温度为60℃。6.根据权利要求1所述的一种硒化铁/硒化钼异质结构电极材料的制备方法，其特征在于步骤二①中所述的Na2MoO4的物质的量与去离子水的体积比为(1mol～3mol):(20mL～30mL)；步骤二①中所述的搅拌的时间为10min～20min，搅拌的速度为400r/min～600r/min。7.根据权利要求1所述的一种硒化铁/硒化钼异质结构电极材料的制备方法，其特征在于步骤二②中所述的硒粉的物质的量与水合肼的体积比为(3mol～5mol):(10mL～20mL)；步骤二②中所述的搅拌的时间为10min～20min，搅拌的速度为400r/min～600r/min。8.根据权利要求1所述的一种硒化铁/硒化钼异质结构电极材料的制备方法，其特征在于步骤二③中所述的水热反应的温度为180℃～200℃，水热反应的时间为20h～24h；步骤二③中所述的溶液B与溶液A的体积比为1:2。9.根据权利要求1所述的一种硒化铁/硒化钼异质结构电极材料的制备方法，