一种二碲化钼纳米管的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107934927A(43)申请公布日2018.04.20(21)申请号201711454389.7(22)申请日2017.12.26(71)申请人佛山科学技术学院地址528000广东省佛山市南海区狮山镇仙溪水库西路佛山科学技术学院(72)发明人胡柱东林海敏(74)专利代理机构广州嘉权专利商标事务所有限公司44205代理人谢泳祥(51)Int.Cl.C01B19/04(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种二碲化钼纳米管的制备方法(57)摘要本发明公开了一种二碲化钼纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：1)将六羰基钼铺装在陶瓷坩埚底部，后将多孔阳极氧化铝模板开口向下置于六羰基钼上方，密封坩埚后置于管式炉中，在气体保护下低温升华沉积，继续升温热解；2)真空管式炉降至室温后将模板开口向下置于装有碲粉的陶瓷坩埚中，密封坩埚后在气体保护下升温，使单质碲与金属钼直接反应；3)用稀酸溶液去除多孔氧化铝模板和多余的碲，后进行抽滤处理，烘干，得成品。本发明方法步骤简单，无环境污染，无需复杂的设备，所制备得的二碲化钼纳米管粉体材料的尺寸可控性强，结晶性好，纳米管管壁、形貌均匀，从而大大提高该二碲化钼纳米管粉体材料成品的综合性能。本发明具有广泛的适用性，有利于大规模工业化生产。CN107934927ACN107934927A权利要求书1/1页1.一种二碲化钼纳米管的制备方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：1)以六羰基钼作为原料，多孔阳极氧化铝作为模板，将原料铺装在陶瓷坩埚底部，后将多孔阳极氧化铝模板开口向下置于原料上方，密封坩埚后置于真空管式炉中，在气体保护下加热，低温升华，使六羰基钼在多孔阳极氧化铝模板中沉积，继续升温，使沉积在多孔阳极氧化铝模板中的六羰基钼热分解，得金属钼纳米管材料；2)待步骤1)的真空管式炉降至室温后，取出氧化铝模板，并将其开口向下置于装有碲粉的陶瓷坩埚中，密封坩埚后置于真空管式炉中，在气体保护下升温，使单质碲与金属钼直接反应，反应完毕后停止加热，坩埚随炉冷却至室温；3)用稀酸溶液去除多孔氧化铝模板和多余的碲，去离子水清洗，后进行抽滤处理，烘干，得成品。2.根据权利要求1所述的一种二碲化钼纳米管的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的多孔阳极氧化铝模板的孔径在10～200nm范围内。3.根据权利要求1所述的一种二碲化钼纳米管的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的低温升华的温度为50～150℃，升华时间为30～200min。4.根据权利要求1所述的一种二碲化钼纳米管的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述热分解的温度为200～420℃，热分解时间为30～100min。5.根据权利要求1所述的一种二碲化钼纳米管的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述单质碲与金属钼的反应温度为430～480℃，反应时间为100～200min。6.根据权利要求1所述的一种二碲化钼纳米管的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述的稀酸溶液为浓度为0.1～3mol/L的硫酸溶液。7.根据权利要求1所述的一种二碲化钼纳米管的制备方法，其特征在于：步骤1)和步骤2)中所述气体为氮气或者氩气，气体纯度为99.999％，所述保护气体的气体流速为10～500SCCM。2CN107934927A说明书1/5页一种二碲化钼纳米管的制备方法技术领域[0001]本发明涉及半导体纳米材料领域，特别涉及一种半导体纳米管的制备方法。背景技术[0002]二碲化钼是一种二元过渡金属硫族化合物，具有层状结构的灰色固体。早在1960年代就被合成出来，由于无法制备较纯的二碲化钼材料，早期主要利用其层状结构作为固体润滑剂应用于各种不同领域。随着技术的进步，可以制备出纯相的二碲化钼材料，其优异的半导体性能才得以重视。二碲化钼通常以两种不同的晶型存在，即三方柱面体结构(2H相)和八面体结构(包括1T，1T’和Td相)。晶体结构的不同导致了两者具有完全不同的电子结构，使三方柱面体相通常表现为半导体性，而八面体相则表现为半金属性。二碲化钼具有小的禁带宽度、高的电子迁移率、强的巨磁电阻效应，同时其具备非破碎Z2能带拓扑量子自旋霍尔效应，而被预测可以用在拓扑场效应晶体管中。因此，二碲化钼在未来的光电器件中有非常好的应用前景，尤其是下一代集成电路器件中的沟道材料、巨磁电阻材料、自旋霍尔器件、发光二极管、光电探测器和太阳能电池等。[0003]关于二碲化钼材料的研究主要集中在不同晶型薄膜材料的制备、晶体质量的控制等方面，关于一维纳米材料的制备研究较少。E.Flores等人报道了一种利用高能电子的高剂量辐照二碲化钼制备纳米管的方法。LonghuiQiu等人报道了一种利用声化学和热