一种二硒化钨纳米管的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107934925A(43)申请公布日2018.04.20(21)申请号201711443091.6(22)申请日2017.12.26(71)申请人佛山科学技术学院地址528000广东省佛山市南海区狮山镇仙溪水库西路佛山科学技术学院(72)发明人胡柱东林海敏(74)专利代理机构广州嘉权专利商标事务所有限公司44205代理人谢泳祥(51)Int.Cl.C01B19/04(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种二硒化钨纳米管的制备方法(57)摘要本发明公开了一种二硒化钨纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：1)将六羰基钨铺装在陶瓷坩埚底部，后将多孔阳极氧化铝模板开口向下置于六羰基钨上方，密封坩埚后置于管式炉中，在气体保护下低温升华沉积，继续升温热解；2)真空管式炉降至室温后将模板开口向下置于装有硒粉的陶瓷坩埚中，密封坩埚后升温，使单质硒与金属钨直接反应；3)用稀酸溶液去除多孔氧化铝模板和多余的硒，后进行抽滤处理，烘干，得成品。本发明方法步骤简单，无环境污染，无需复杂的设备，所制备得的二硒化钨纳米管粉体材料的尺寸可控性强，结晶性好，纳米管管壁形貌均匀，从而大大提高该二硒化钨纳米管粉体材料成品的综合性能。本发明具有广泛的适用性，有利于大规模工业化生产。CN107934925ACN107934925A权利要求书1/1页1.一种二硒化钨纳米管的制备方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：1)以六羰基钨作为原料，多孔阳极氧化铝作为模板，将原料铺装在陶瓷坩埚底部，后将多孔阳极氧化铝模板开口向下置于原料上方，密封坩埚后置于真空管式炉中，在气体保护下加热，低温升华，使六羰基钨在多孔阳极氧化铝模板中沉积，继续升温，使沉积在多孔阳极氧化铝模板中的六羰基钨热分解，得金属钨沉积；2)待步骤1)的真空管式炉降至室温后取出多孔阳极氧化铝模板并将其开口向下置于装有硒粉的陶瓷坩埚中，密封坩埚后置于真空管式炉中，在气体保护下升温，使单质硒与金属钨直接反应，停止加热，坩埚随炉冷却至室温；3)用稀酸溶液去除多孔氧化铝模板和多余的硒，去离子水清洗，后进行抽滤处理，烘干，得成品。2.根据权利要求1所述的一种二硒化钨纳米管的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的多孔阳极氧化铝模板的孔径在10～200nm范围内。3.根据权利要求1所述的一种二硒化钨纳米管的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的低温升华的温度为50～150℃，升华时间为30～200min。4.根据权利要求1所述的一种二硒化钨纳米管的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述热分解的温度为200～420℃，热分解时间为30～100min。5.根据权利要求1所述的一种二硒化钨纳米管的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述单质硒与金属钨的反应温度为600～700℃，反应时间为30～120min。6.根据权利要求1所述的一种二硒化钨纳米管的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述的稀酸溶液为浓度为0.1～3mol/L的磷酸溶液。7.根据权利要求1所述的一种二硒化钨纳米管的制备方法，其特征在于：步骤1)和步骤2)中所述的气体为氩气或者氮气，气体纯度为99.999％，所述气体保护的气体流速为10～500SCCM。2CN107934925A说明书1/5页一种二硒化钨纳米管的制备方法技术领域[0001]本发明涉及半导体纳米材料领域，特别涉及一种半导体纳米管的制备方法。背景技术[0002]二硒化钨是具有层状结构的过渡金属硫族化合物，层内由较强的共价键链接，层间由较弱的范德瓦尔斯键链接。因此二硒化钨具有优异的润滑性能，并在光电光伏器件领域应用广泛。根据美国的最新研究报道，二硒化钨是目前发现的导热率最低的材料。材料的导热率越低，表示系统中的热量越难以散失，能量的转换率会更高。因此，二硒化钨可以作为一种新的阻热材料大范围应用。此外，由于过渡族金属硫化物层状结构表面所暴漏的活性位点的数目较多，使其具有良好的电催化产氢性能。中国专利“一种高取向性二硒化钨纳米线的制备方法”(申请号：201210374547.9，其采用两步反应法，获得了高取向性的二硒化钨纳米线。但是，目前关于二硒化钨纳米管方面的制备技术依然欠缺。发明内容[0003]本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种二硒化钨纳米管的制备方法，其所得二硒化钨纳米管粉体材料具有广泛的适用性，综合性能优异，可应用于电子学器件。[0004]本发明所采取的技术方案是：一种二硒化钨纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：[0005]1)以六羰基钨作为原料，多孔阳极氧化铝作为模板，将原料铺装在陶瓷坩埚底部，后将多孔阳极氧化铝模板开口向下置于原料上方，密封坩埚后置于真空管式炉中