一种硒化镍/硒化钼复合纳米电催化剂的制备方法及应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112058283A(43)申请公布日2020.12.11(21)申请号202010872268.X(22)申请日2020.08.26(71)申请人浙江工业大学地址310014浙江省杭州市下城区潮王路18号(72)发明人曹澥宏俞林海刘文贤尹瑞连(74)专利代理机构杭州杭诚专利事务所有限公司33109代理人尉伟敏薄盈盈(51)Int.Cl.B01J27/057(2006.01)C25B1/04(2006.01)C25B11/06(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种硒化镍/硒化钼复合纳米电催化剂的制备方法及应用(57)摘要本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种硒化镍/硒化钼复合纳米电催化剂的制备方法及应用，所述制备方法包括以下步骤：（1）将钼盐、镍盐、2‑甲基咪唑和硫酸钠溶解于去离子水中，得混合液，经水热反应，冷却、洗涤、干燥后得前驱体；（2）将前驱体于氮气气氛中煅烧，再于H2/Ar2混合气体中，硒化处理，即得硒化镍/硒化钼复合纳米电催化剂。本发明制备的NiSe/MoSe2多级结构纳米颗粒尺寸均一，结构稳定，组份分布均匀，赋予该材料更好的电催化性能以及稳定性，将催化材料是由二维纳米片组装成的纳米颗粒结构，这样的结构更有利于离子传输，且增加了材料的导电性。CN112058283ACN112058283A权利要求书1/1页1.一种硒化镍/硒化钼复合纳米电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将钼盐、镍盐、2-甲基咪唑和硫酸钠溶解于去离子水中，得混合液，经水热反应，冷却、洗涤、干燥后得前驱体；（2）将步骤（1）得到的前驱体于氮气气氛中煅烧，再于H2/Ar2混合气体中，硒化处理，即得硒化镍/硒化钼复合纳米电催化剂。2.根据权利要求1所述的一种硒化镍/硒化钼复合纳米电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述钼盐、镍盐、2-甲基咪唑和硫酸钠的摩尔比为1:0.6:3:4。3.根据权利要求1所述的一种硒化镍/硒化钼复合纳米电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述钼盐为钼酸钠或三氧化钼；所述镍盐为硝酸镍或氯化镍。4.根据权利要求1所述的一种硒化镍/硒化钼复合纳米电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述混合液中硫酸钠的浓度为0.01~1mol/L；所述混合液中钼盐的浓度为0.03~0.05mol/L；所述混合液中镍盐的浓度为0.01~0.03mol/L。5.根据权利要求1所述的一种硒化镍/硒化钼复合纳米电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，水热反应温度为80~180℃，时间为6~12h。6.根据权利要求1所述的一种硒化镍/硒化钼复合纳米电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，煅烧曲线为：以1~10℃/min的速度升温至600~800℃，保温2~4h，再以5~10℃/min的速度降温至300~500℃。7.根据权利要求1所述的一种硒化镍/硒化钼复合纳米电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述H2/Ar2混合气体中H2和Ar2的体积比为1:9。8.根据权利要求1所述的一种硒化镍/硒化钼复合纳米电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，以前驱体总质量为基准，硒化处理过程中，硒粉的加入量为100~200mg/g。9.根据权利要求1所述的一种硒化镍/硒化钼复合纳米电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，硒化处理温度为300~500℃，时间为2~4h。10.一种如权利要求1-9任一所述的制备方法制得的硒化镍/硒化钼复合纳米电催化剂在电催化领域中的应用。2CN112058283A说明书1/4页一种硒化镍/硒化钼复合纳米电催化剂的制备方法及应用技术领域[0001]本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种硒化镍/硒化钼复合纳米电催化剂的制备方法及应用。背景技术[0002]作为清洁的二次能源，氢能广泛应用于燃料电池车辆、发电、储能等各个领域。规模化存储的特性让它可以部分替代石油和天然气，对应对气候变化和保障能源安全具有一定的作用。近年来，氢能逐渐成为能源领域的宠儿，被广泛研究。[0003]电解水产氢作为应用前景广阔的产氢方法，近年来受到了广泛的研究与关注。电解水由析氧反应（OER）与析氢反应（HER）两个半反应组成，通过催化剂可以降低反应的活化能，从而提高产氢效率。其中，OER对整体的电解水反应起着决定性作用。目前商用的OER催化剂以IrO2为主，但由于其储量低和成本高的问题，难以广泛应用。因此，急需开发出高性能的非贵金属催化剂。由于Ni、Mo等过渡金属拥有很高的OER催化活性，近年来出现了很多相关研究。大量结果表明，Ni、Mo衍生硒化物（如NiSe，MoSe2等）具有优异得到OER催