一种二碲化钨纳米管的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107934928A(43)申请公布日2018.04.20(21)申请号201711454390.X(22)申请日2017.12.26(71)申请人佛山科学技术学院地址528000广东省佛山市南海区狮山镇仙溪水库西路佛山科学技术学院(72)发明人胡柱东林海敏(74)专利代理机构广州嘉权专利商标事务所有限公司44205代理人谢泳祥(51)Int.Cl.C01B19/04(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种二碲化钨纳米管的制备方法(57)摘要本发明公开了一种二碲化钨纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：1)将六羰基钨铺装在陶瓷坩埚底部，后将多孔阳极氧化铝模板开口向下置于六羰基钨上方，密封坩埚后置于管式炉中，在气体保护下低温升华沉积，继续升温热解；2)待管式炉降至室温后，将模板开口向下置于装有碲粉的陶瓷坩埚中，密封坩埚后在气体保护下升温，使单质碲与金属钨直接反应；3)用稀酸溶液去除多孔氧化铝模板和多余的碲，后进行抽滤处理，烘干，得成品。本发明方法步骤简单，无环境污染，无需复杂的设备，所制备得的二碲化钨纳米管粉体材料的尺寸可控性强，结晶性好，纳米管管壁、形貌均匀，从而大大提高该二碲化钨纳米管粉体材料成品的综合性能。本发明具有广泛的适用性，有利于大规模工业化生产。CN107934928ACN107934928A权利要求书1/1页1.一种二碲化钨纳米管的制备方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：1)以六羰基钨作为原料，孔径在10～200nm范围内的多孔阳极氧化铝作为模板，将原料铺装在陶瓷坩埚底部，后将多孔阳极氧化铝模板开口向下置于原料上方，密封坩埚后置于管式炉中，在气体保护下加热，低温升华，使六羰基钨在多孔阳极氧化铝模板中沉积，继续升温，使沉积在多孔阳极氧化铝模板中的六羰基钨热分解，得金属钨纳米管材料；2)待步骤1)的管式炉降至室温后，取出多孔阳极氧化铝模板，并将其开口向下置于装有碲粉的陶瓷坩埚中，密封坩埚后置于管式炉中，在气体保护下升温，使单质碲与金属钨直接反应，反应完毕后停止加热，坩埚随炉冷却至室温；3)用稀酸溶液去除多孔氧化铝模板和多余的碲，去离子水清洗，后进行抽滤处理，烘干，得成品。2.根据权利要求1所述的一种二碲化钨纳米管的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的低温升华的温度为50～150℃，升华时间为30～200min。3.根据权利要求1所述的一种二碲化钨纳米管的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述热分解的温度为200～420℃，热分解时间为30～100min。4.根据权利要求1所述的一种二碲化钨纳米管的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述单质碲与金属钨的反应温度为430～480℃，反应时间为100～200min。5.根据权利要求1所述的一种二碲化钨纳米管的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述的稀酸溶液为浓度为0.1～3mol/L的磷酸溶液。6.根据权利要求1所述的一种二碲化钨纳米管的制备方法，其特征在于：步骤1)和步骤2)中所述气体为氮气或者氩气，气体纯度为99.999％，所述保护气体的气体流速为10～500SCCM。2CN107934928A说明书1/5页一种二碲化钨纳米管的制备方法技术领域[0001]本发明涉及半导体纳米材料领域，特别涉及一种半导体纳米管的制备方法。背景技术[0002]二碲化钨(WTe2)是具有层状结构的过渡族金属硫族化合物，在其正交晶胞中钨链沿着碲层的a轴方向呈一维分布，是一种非磁性的半金属材料。2014年普林斯顿大学教授Cava研究组发现WTe2在常压下具有不饱和的大磁阻(LMR)特性(Nature，514(2014)205)，即在磁场下这种材料表现出异常大的正电阻效应，而且在非常高的磁场下也不饱和。这种特性不仅为其在电子器件方面的应用提供了潜在的可能，同时也为大磁阻材料的研究开辟了新的方向。2015年，中国科学院物理研究所的科学家发现WTe2在高压条件下，出现超导电现象。这些奇异的物理性能吸引着研究人员的关注。但是目前大部分关于WTe2材料的制备，主要集中在大块晶体材料或者薄膜材料方面，对一维纳米结构的材料制备研究较少。因此，通过制备一维的WTe2纳米管结构，进一步开发其良好的热电性能、不饱和的大磁阻(LMR)特性和压致超导特性，是十分有意义的。发明内容[0003]本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种二碲化钨纳米管的制备方法，其所得二碲化钨纳米管粉体材料具有广泛的适用性，综合性能优异，可应用于电子学器件。[0004]本发明所采取的技术方案是：一种二碲化钨纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：[0005]1)以六羰基钨作为原料，孔径在10～200nm范围