一种二硫化钨纳米管的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108046327A(43)申请公布日2018.05.18(21)申请号201711454387.8(22)申请日2017.12.26(71)申请人佛山科学技术学院地址528000广东省佛山市南海区狮山镇仙溪水库西路佛山科学技术学院(72)发明人胡柱东林海敏(74)专利代理机构广州嘉权专利商标事务所有限公司44205代理人谢泳祥(51)Int.Cl.C01G41/00(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种二硫化钨纳米管的制备方法(57)摘要本发明公开了一种二硫化钨纳米管的制备方法，其包括如下工艺步骤：1)将六羰基钨铺装在陶瓷坩埚底部，后将多孔阳极氧化铝模板开口向下置于六羰基钨上方，密封坩埚后置于管式炉中，在气体保护下低温升华沉积并高温热解，然后降温；2)真空管式炉降至室温后将模板开口向下置于装有硫粉的陶瓷坩埚中，密封坩埚后升温，使单质硫与金属钨直接反应；3)用稀酸溶液去除多孔氧化铝模板，用二硫化碳去除多余的硫，后进行抽滤处理，烘干，得成品。本发明方法步骤简单，无环境污染，无需复杂的设备，所制备得的二硫化钨纳米管粉体材料的尺寸可控性强，结晶性好，纳米管管壁形貌均匀，从而大大提高该二硫化钨纳米管粉体材料成品的综合性能。本发明具有广泛的适用性，有利于大规模工业化生产。CN108046327ACN108046327A权利要求书1/1页1.一种二硫化钨纳米管的制备方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：1)以六羰基钨作为原料，多孔阳极氧化铝作为模板，将原料铺装在陶瓷坩埚底部，后将多孔阳极氧化铝模板开口向下置于原料上方，密封坩埚后置于真空管式炉中，在气体保护下加热，低温升华，使六羰基钨在多孔阳极氧化铝模板中沉积，继续升温，使六羰基钨沉积在多孔阳极氧化铝模板中热分解，得金属钨沉积；2)待步骤1)的真空管式炉降至室温后取出多孔阳极氧化铝模板并将其开口向下置于装有硫粉的陶瓷坩埚中，密封坩埚后置于真空管式炉中，在气体保护下升温，使单质硫与金属钨直接反应，停止加热，坩埚随炉冷却至室温；3)用稀酸溶液去除多孔氧化铝模板，用二硫化碳去除多余的硫，去离子水清洗，后进行抽滤处理，烘干，得成品。2.根据权利要求1所述的一种二硫化钨纳米管的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的多孔阳极氧化铝模板的孔径在10～200nm范围内。3.根据权利要求1所述的一种二硫化钨纳米管的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的低温升华的温度为50～150℃，升华时间为30～200min。4.根据权利要求1所述的一种二硫化钨纳米管的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述热分解的温度为200～420℃，热分解时间为30～100min。5.根据权利要求1所述的一种二硫化钨纳米管的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述单质硫与金属钨的反应温度为500～740℃，反应时间为10～60h。6.根据权利要求1所述的一种二硫化钨纳米管的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述的稀酸溶液为浓度为0.1～3mol/L的磷酸溶液。7.根据权利要求1所述的一种二硫化钨纳米管的制备方法，其特征在于：步骤1)和步骤2)中所述气体为氮气或者氩气，气体纯度为99.999％，所述保护气体的流速为10～500SCCM。2CN108046327A说明书1/4页一种二硫化钨纳米管的制备方法技术领域[0001]本发明涉及半导体纳米材料领域，特别涉及一种半导体纳米管的制备方法。背景技术[0002]二硫化钨(WS2)的晶体结构是密排六方的层状结构。钨原子和硫原子间有强的化学键相连接，而层间硫原子与硫原子之间由弱的分子键相连接。层与层之间的结合力为范德华力，二硫化钨的层间距较大，摩擦系数更低，在0.03～0.05之间。二硫化钨具有良好的润滑性能，不仅适用于通常润滑条件，而且可以用于高温、高压、高真空、高负荷，有辐射及有腐蚀性介质等苛刻的工作环境。此外，这类层状化合物应用领域还涉及光检测器、晶体管、锂电池、产氢催化剂、DNA检测、光热治疗和存储器件等。[0003]早在1992年，Tenne和他的研究小组就通过WO3和H2S高温反应制备得到了富勒烯结构的WS2纳米管，之后他们设计了硫化床反应器，可以实现富勒烯结构的WS2纳米管和纳米粒子的小批量生产。自此WS2纳米材料的制备和研究工作得到不断地开展。C.N.R.Rao等人在氢气中1200～1300℃高温下直接加热分解(NH4)2WS4获得了WS2纳米管。2011年，朱艳芳等人在氧化铝模板内热分解四硫代钨酸铵前驱体制备了二硫化钨纳米管。上述已报道结构，所制备的WS2纳米管涉及复杂的化学反应，给其晶体管、锂电池、产氢催化剂等应用带来较大的影响。发明内容[0004