一种采用新原料生长二碲化钨及制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110980659A(43)申请公布日2020.04.10(21)申请号201911378633.5(22)申请日2019.12.27(71)申请人湖北工业大学地址430068湖北省武汉市洪山区南李路28号(72)发明人陈莹(74)专利代理机构北京金智普华知识产权代理有限公司11401代理人杨采良(51)Int.Cl.C01B19/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种采用新原料生长二碲化钨及制备方法(57)摘要本发明属于非磁性半金属材料技术领域，公开了一种采用新原料生长二碲化钨及制备方法，将钨酸钠水溶液旋涂在硅氧片上，空气中蒸干溶液得到氧化钨薄膜，将含有氧化钨薄膜的硅片正面朝上放置；在所述硅片上面盖上另一块硅氧片；将两个夹在一起的硅片放置在大石英管的闭口端；将碲粉放置在小石英管的闭口端；将小石英管插入大石英管；将组合好的石英管放置在化学气相沉积管式炉中，气相生长二碲化钨层状材料。本发明原料钨酸钠或者氧化钨价格低廉，生长过程较短，可重复性高，有效克服了现有技术中制备方法能耗高，时间长的缺点，且本发明的制备方法中所需设备简单，具有较高的推广价值。CN110980659ACN110980659A权利要求书1/1页1.一种采用新原料生长二碲化钨的制备方法，其特征在于，所述采用新原料生长二碲化钨的制备方法包括：步骤一，将钨酸钠水溶液旋涂在硅氧片上，空气中蒸干溶液得到氧化钨薄膜，将含有氧化钨薄膜的硅片正面朝上放置；步骤二，在所述硅片上面盖上另一块硅氧片；步骤三，将两个夹在一起的硅片放置在大石英管的闭口端；步骤四，将碲粉放置在小石英管的闭口端；步骤五，将小石英管插入大石英管；步骤六，将组合好的石英管放置在CVD管中，化学气相沉积法生长二碲化钨层状材料。2.如权利要求1所述的采用新原料生长二碲化钨的制备方法，其特征在于，步骤二中，另一块硅氧片正面朝下。3.如权利要求1所述的采用新原料生长二碲化钨的制备方法，其特征在于，步骤三中，或者直接用两块硅氧片正面相对，夹上氧化钨粉末，放置在大石英管的闭口端。4.如权利要求1所述的采用新原料生长二碲化钨的制备方法，其特征在于，步骤六中，生长时间30min，生长温度800℃，气氛为惰性气体(高纯氮气或者氩气)。5.一种利用权利要求1所述采用新原料生长二碲化钨的制备方法制备的二碲化钨。2CN110980659A说明书1/3页一种采用新原料生长二碲化钨及制备方法技术领域[0001]本发明属于非磁性半金属材料技术领域，尤其涉及一种采用新原料生长二碲化钨及制备方法。背景技术[0002]目前，最接近的现有技术：二碲化钨(WTe2)是具有层状结构的过渡族金属硫族化合物，在其正交晶胞中钨链沿着碲层的a轴方向呈一维分布，是一种非磁性的半金属材料。[0003]目前已报道制备不同形貌二碲化钨的方法主要有以下几种：[0004]机械剥离法，是得到少层甚至单层二碲化钨最基础的方法，但是这种方法难以得到大面积的二碲化钨，而且由于二碲化钨在空气中容易降解，所以这种方法具有局限性。[0005]固相反应法，主要用于制备二碲化钨单晶，需要高温高压，对固相反应时温度梯度控制要求严格。[0006]化学气相输运法和化学气相沉积法，样品较小，且反应时间长，一般需要一至两周，甚至几个月才能生长出二碲化钨，而且多采用四氯化碲作为原料，容易混入四氯化碲杂质，后续还需要在提纯等处理。[0007]综上所述，现有技术存在的问题是：(1)现有技术制备二碲化钨中，成本高，生长过程长，可重复性差，且制备方法中所需设备复杂，推广受限。[0008](2)现有技术中，制备的二碲化钨结晶性能差，产量低，不容易转移，不能大批量生产。[0009]解决上述技术问题的难度：二维过渡金属硫族化合物因其带隙可调的特点(从零到可视光区域)引起了大家的关注。因为石墨烯没有带隙，所以未来二维过渡金属硫族化合物可以取代石墨烯在很多方面的应用，例如，场效应晶体管，光电器件，集成逻辑电路，生物系统，湿度传感器，电催化制氢等。[0010]众所周知，大规模均匀半导体薄膜材料是未来集成电子和光电应用的基石。虽然制备大面积高质量的石墨烯比较容易，但是制备大面积的二维金属硫族化合物仍然比较困难。其主要原因在于前驱体难以均匀地分散在衬底上，所以沉积的二维过渡金属硫族化合物样品尺寸较小。如果采用原子层沉积，脉冲激光沉积制备前驱体或者用贵金属作为衬底，可以得到较大面积连续均匀的二维过渡金属硫族化合物，但成本高，制备过程复杂，而且所得样品结晶度不高。对于二维过渡金属硫族化合物代表之一的碲化钨，目前合成技术除了以上问题之外，还因为多采用四氯化碲作为原料，得到的产物易混入四氯化碲杂质，结晶度不高。[0011