一种工艺气体辅助的石墨烯薄膜生长方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108046246A(43)申请公布日2018.05.18(21)申请号201711407747.9(22)申请日2017.12.22(71)申请人中国电子科技集团公司第五十五研究所地址210016江苏省南京市中山东路524号(72)发明人李赟赵志飞王翼(74)专利代理机构南京君陶专利商标代理有限公司32215代理人沈根水(51)Int.Cl.C01B32/188(2017.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种工艺气体辅助的石墨烯薄膜生长方法(57)摘要本发明是一种工艺气体辅助的石墨烯薄膜生长方法，包括如下工艺步骤：(1)选取碳化硅衬底；(2)对衬底进行原位氢气刻蚀，以在衬底表面刻蚀出平直台阶为标准；(3)用氩气将反应室压力充气至大气压；(4)将反应室内氩气排空；(5)关闭分子泵，向反应室通入氩气；(6)保持氩气流量和反应室压力不变，开启基座气浮旋转；(7)向反应室通入工艺气体辅助石墨烯碳化，并控制工艺气体和氩气流量比；(8)关闭加热，关闭工艺气体，将反应室压力充至大气压，开腔取片。本发明可实现层数可控石墨烯薄膜的生长，该方法重复性好，工艺简单易行兼容现有热分解工艺，适用于商业化高温炉，可用于批量生产，具有较好的推广价值。CN108046246ACN108046246A权利要求书1/1页1.一种工艺气体辅助的石墨烯薄膜生长方法，其特征是该方法包括如下工艺步骤：(1)选取碳化硅衬底，将衬底置于有反应室内的石墨基座上；(2)将石墨基座放入反应室内，利用氩气置换空气后，将反应室抽至真空后向反应室通入氢气，保持氢气流量60~120L/min，系统升温至设定T1温度后，维持生长温度10~60分钟，对衬底进行原位氢气刻蚀，以在衬底表面刻蚀出平直台阶为标准；(3)在氢气气氛中将反应室温度降温至室温，反应室温度达到室温后将氢气排外后，通过氩气对反应室内的气体进行多次置换，最终用氩气将反应室压力充气至大气压；(4)将反应室内氩气排空，采用分子泵将反应室内真空抽至10-2mbar以下；(5)关闭分子泵，向反应室通入氩气，氩气流量通过缓变的方式提高至15-30L/min，反应室压力逐渐提高至50-200mbar，处理时间5分钟；(6)保持氩气流量和反应室压力不变，开启基座气浮旋转，气浮气体选用氩气，流量50-200mL/min，之后系统升温至碳化T2温度，升温时间20-40分钟；(7)达到碳化T2温度之后，保持反应室压力不变，根据需要向反应室通入工艺辅助气体，如果需要增加石墨烯生长速率则向反应室内通入降低硅组分分压的工艺气体，如果需要降低石墨烯生长速率则向反应室内通入增加硅组分分压的工艺气体，控制工艺气体和氩气流量比0.001%-0.05%，该步骤碳化时间为10-60分钟；(8)关闭加热，关闭工艺气体，保持压力不变，待反应室温度降低至室温之后，将反应室压力充至大气压，开腔取片。2.如权利要求1所述的一种工艺气体辅助的石墨烯薄膜生长方法，其特征是步骤（1）中的碳化硅衬底选用4H或6H晶型的碳化硅衬底。3.如权利要求2所述的一种工艺气体辅助的石墨烯薄膜生长方法，其特征是所述碳化硅衬底选用硅面、碳面或者非极性面的碳化硅衬底。4.如权利要求3所述的一种工艺气体辅助的石墨烯薄膜生长方法，其特征是所述碳化硅衬底选用正晶向或者偏轴切割的碳化硅衬底。5.如权利要求1所述的一种工艺气体辅助的石墨烯薄膜生长方法，其特征是步骤(2)中的T1温度为1450-1700℃。6.如权利要求1所述的一种工艺气体辅助的石墨烯薄膜生长方法，其特征是步骤(6)和步骤(7)中的T2温度为1550~1750℃。7.如权利要求1所述的一种工艺气体辅助的石墨烯薄膜生长方法，其特征是步骤(7)中通过加入工艺气体辅助石墨烯薄膜生长或通入含硅的工艺气体，通过加大反应室内的硅组分的饱和蒸汽分压，抑制SiC衬底中硅原子的解离，从而降低石墨烯生长的速率。8.如权利要求1所述的一种工艺气体辅助的石墨烯薄膜生长方法，其特征是步骤(7)中使用的含硅工艺气体选用硅烷或乙硅烷。9.如权利要求1所述的一种工艺气体辅助的石墨烯薄膜生长方法，其特征是步骤(7)中通入含氯的工艺气体，通过形成氯硅键，促进SiC衬底中硅原子的解离，从而提高石墨烯生长的速率；使用的含氯工艺气体可以选用氯气、氯化氢。10.如权利要求1所述的一种工艺气体辅助的石墨烯薄膜生长方法，其特征是步骤(7)中如果采用含氢的氯基工艺气体则需配合碳源工艺气体共同使用，以避免高温过程中，石墨烯薄膜被氢气氛破坏。2CN108046246A说明书1/3页一种工艺气体辅助的石墨烯薄膜生长方法技术领域[0001]本发明提出的是一种工艺气体辅助的石墨烯薄膜生长方法，属于半导体