一种工艺气体辅助的石墨烯氢插入层生长方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108217636A(43)申请公布日2018.06.29(21)申请号201711408905.2(22)申请日2017.12.22(71)申请人中国电子科技集团公司第五十五研究所地址210016江苏省南京市中山东路524号(72)发明人李赟赵志飞王翼(74)专利代理机构南京君陶专利商标代理有限公司32215代理人沈根水(51)Int.Cl.C01B32/194(2017.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种工艺气体辅助的石墨烯氢插入层生长方法(57)摘要本发明是一种工艺气体辅助的石墨烯氢插入层生长方法，包括如下工艺步骤：(1)选取硅面碳化硅衬底上的石墨烯样品；(2)将石墨基座放入反应室内，反应室压力设定为P1压力；(3)反应室温度逐渐升温至T1后，向反应室通入含碳工艺气体；(4)逐渐升温至T2温度，压力逐渐提升至P2压力，完成氢气氛退火处理；(5)反应室逐渐降温至T1温度；(6)关闭加热、关闭含碳工艺气体，保持反应室压力不变，自然降温至室温；(7)将反应室内的氢气排外，开腔取片。本发明可以有效提高石墨烯氢插入层的处理温度，提高氢插入层的覆盖率及质量，该方法重复性好，工艺简单易行，适用于商业化高温炉，可用于批量生产，具有较好的推广价值。CN108217636ACN108217636A权利要求书1/1页1.一种工艺气体辅助的石墨烯氢插入层生长方法，其特征是该方法包括如下工艺步骤：(1)选取硅面碳化硅衬底上的石墨烯样品，将其放置于有反应室内的石墨基座上；(2)将石墨基座放入反应室内，利用氩气置换空气后，将反应室抽至真空后向反应室通入氢气，保持氢气流量60~120L/min，系统升温至设定T1温度，反应室压力设定为P1压力；(3)反应室温度达到T1温度后，向反应室内通入含碳工艺气体，含碳工艺气体和氢气流量比为0.01%-0.5%，逐渐升温至T2温度，反应室压力逐渐提升至P2压力；(4)保持反应室温度、含碳工艺气体流量以及反应室压力不变，维持10-120分钟，完成氢气氛退火处理；(5)氢气氛退火完成后，保持含碳工艺气体流量、反应室压力不变，逐渐降温至T1温度；(6)关闭加热、关闭含碳工艺气体，保持反应室压力不变，自然降温至室温；(7)将反应室内的氢气排外，向反应室充入氩气置换残留的氢气，多次置换后，采用氩气将反应室压力充至大气压，开腔取片。2.如权利要求1所述的一种工艺气体辅助的石墨烯薄膜生长方法，其特征是步骤(2)、步骤(3)和步骤(5)中的T1温度为600-700℃。3.如权利要求1所述的一种工艺气体辅助的石墨烯薄膜生长方法，其特征是步骤(3)中的T2温度为800-1100℃。4.如权利要求1所述的一种工艺气体辅助的石墨烯薄膜生长方法，其特征是步骤(2)中的P1压力为100-200mbar。5.如权利要求1所述的一种工艺气体辅助的石墨烯薄膜生长方法，其特征是步骤(3)中的P2压力为400-800mbar。6.如权利要求1所述的一种工艺气体辅助的石墨烯薄膜生长方法，其特征是步骤(3)中的含碳工艺气体可以使用甲烷、乙烯、乙炔或丙烷。7.如权利要求1所述的一种工艺气体辅助的石墨烯薄膜生长方法，其特征是步骤(3)中含碳工艺气体和氢气流量比为0.01%-0.5%。8.如权利要求1所述的一种工艺气体辅助的石墨烯薄膜生长方法，其特征是氢气氛退火完成后，保持含碳工艺气体流量不变，逐渐降温至T1之后再关闭含碳工艺气体。2CN108217636A说明书1/3页一种工艺气体辅助的石墨烯氢插入层生长方法技术领域[0001]本发明提出的是一种工艺气体辅助的石墨烯氢插入层生长方法，属于半导体材料技术领域。背景技术[0002]石墨烯作为新材料领域的后起之秀，受到了人们的广泛关注。其独特的二维结构让它具有更导电、更传热、更坚硬、更透光等优异的电学、热学、力学、光学等方面的性能。[0003]碳化硅衬底热分解法是制备大面积石墨烯的薄膜的有效技术途径之一。目前商业化的碳化硅衬底有两个极性面，（0001）硅面和（000-1）碳面两个晶面的性质存在较大的差异，生长出的石墨烯薄膜表面形貌及性质也有很大的差异。硅面外延石墨烯具有大面积取向一致、石墨烯层数可控的优点，更适用于器件研制。但是在碳化硅（0001）硅面上生长石墨烯和衬底具有较强的相互作用，石墨烯中的碳原子有30%和衬底表面的硅原子相连接，从而无法形成石墨烯的大π键，不具有电学活性。同时石墨烯缓冲层和SiC（0001）衬底之间的晶格失配，在界面处存在有部分悬挂键，形成了载流子捕获中心，降低了石墨烯外延层的载流子迁移率。[0004]通过对热分解方法制备的硅面碳化硅衬底上的石墨烯薄膜进行氢气气氛退火处理可以在碳化硅衬底和石