一种制备石墨烯薄膜的装置、方法及所得石墨烯薄膜.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102492934A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102492934A(43)申请公布日2012.06.13(21)申请号201110442123.7(22)申请日2011.12.26(71)申请人彭鹏地址湖南省邵阳市宝庆中路437号16栋3单元201(72)发明人彭鹏金虎(74)专利代理机构北京北翔知识产权代理有限公司11285代理人钟守期王媛(51)Int.Cl.C23C16/26(2006.01)C23C16/54(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书77页页附图附图22页(54)发明名称一种制备石墨烯薄膜的装置、方法及所得石墨烯薄膜(57)摘要本发明涉及一种通过化学气相沉积法(CVD法)连续制备石墨烯薄膜的装置，其主要由进样室、炉管和出样室组成，生长室高温生长区将一直保持高温生长温度，不用等待升降温的过程，并解决了样品在高温区的传动问题，可以进行不间断的生长，从而大幅度提高用化学气相沉积(CVD)方法制备石墨烯薄膜的产量。CN102493ACN102492934A权利要求书1/1页1.一种连续制备石墨烯薄膜的装置，其包括一个两端开口的炉管(14)，该两端开口分别与一个进样室(10)的一个开口端和一个出样室(11)的一个开口端连接，其中炉管与进样室的连接处设置有一个阀门(9)和一个进气接口部件(32)，炉管与出样室的连接处设置有一个阀门(8)和一个出气接口部件(50)，并且所述进样室(10)还装配有一个进/出气接口部件(12)和一个进样口(21)，所述出样室还装配有一个进/出气接口部件(13)和一个出样口(41)。2.权利要求1的装置，其中所述炉管(14)中设置有一个样品传递轨道(27)。3.权利要求1的装置，其中所述炉管(14)和进样室(10)、出样室(11)的连接处各加入一段软性连接装置。4.权利要求1的装置，其中所述炉管(14)包括一个缓冲区和/或一个预热区。5.权利要求1的装置，其中所述炉管(14)包括一个降温区和/或冷却区。6.一种连续制备石墨烯薄膜的方法，其包括以下步骤：(1)在炉管中装入一个基底材料样品，并对除进样室外的整个体系抽真空，(2)向炉管中通入保护气体，(3)对炉管加热，至达到生长温度，(4)向炉管和出样室中通入生长气体，使薄膜生长，(5)在生长的同时，将另一个同样的基底材料样品装入进样室，并对该室抽真空，(6)向进样室中通入生长气体，直至与炉管内气压相同，(7)在前一个样品生长完成后，将所述另一个同样的基底材料样品送入炉管，(8)使生长好的基底材料样品进入出样室，(9)从出样室中移出生长好的基底材料样品，之后对出样室抽真空，并再次通入同样的生长气体，直至与炉管内气压相同，和(10)重复步骤(5)至(9)。7.权利要求6的方法，其中所述生长好的基底材料样品逐次被后续的样品顶入出样室。8.权利要求6的方法，其中将所述生长好的基底材料样品手动拖入出样室。9.权利要求6的方法，其中所述真空的程度为10-3-10-5托。10.一种由权利要求6-8中任一项的方法制备的石墨烯薄膜。2CN102492934A说明书1/7页一种制备石墨烯薄膜的装置、方法及所得石墨烯薄膜技术领域[0001]本发明涉及一种制备石墨烯薄膜的装置和方法，及制得的石墨烯薄膜。更具体而言，涉及一种通过连续的化学气相沉积法(简称CVD法)制备石墨烯薄膜的装置和方法，及制得的石墨烯薄膜。背景技术[0002]石墨烯具有优异的力学、热学、电学和磁学性能，有望在高性能纳米电子器件、复合材料、能量储存等多个领域获得广泛应用，近年来成为研究的热点之一。[0003]现有的CVD法生长石墨烯薄膜的过程，如图1所示：先将金属箔片1在氩气和氢气的保护环境下于约1000℃预热处理约1.5小时，然后将其置于圆形石英玻璃炉管2生长区中，通入甲烷3，进行碳分解，生长时间约为20-30分钟。[0004]在CVD法生长石墨烯薄膜的过程中，在生长前和生长后，分别需要打开炉管放入金属箔片和取出已生长好的石墨烯样品。此时，炉管内部将不可避免地暴露于大气中。为防止空气中的氧气进入高温炉管而氧化石墨烯样品并可能玷污炉管内壁，每次生长后不得不等到温度降至约200℃时才能打开炉管。因此，每次取出样品时，将不得不等待至少30分钟的降温时间；而每次在放入金属箔片后，关闭炉管并抽真空、再升温至约1000℃，也将需要2个小时以上。长时间的升/降温等待过程严重影响了石墨烯薄膜的产量，无法满足大规模生产的需求。发明内容[0005]针对上述技术问题，本发明提供了一种连续制备石墨烯薄膜的装置，其包括一个两端开口的炉管，该两端开口分别与一个进样室的一个开口端和一个出样室的一个开口端连接，其中炉管与进样室的连接处设置有一个阀门和一个