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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108069456A(43)申请公布日2018.05.25(21)申请号201711460885.3(22)申请日2017.12.28(71)申请人成都中建材光电材料有限公司地址610000四川省成都市双流区西航港街道空港二路558号(72)发明人彭寿马立云潘锦功殷新建周毅夏申江段杰明(74)专利代理机构成都市集智汇华知识产权代理事务所(普通合伙)51237代理人李华温黎娟(51)Int.Cl.C01G11/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种碲化镉的制备方法(57)摘要本发明公开了一种碲化镉的制备方法,它包括合成和净化两个步骤,首先将碲、镉原料混合装入石英舟中,再将石英舟放入石英管装入到区域熔炼炉中进行加热合成反应,反应完成后再将粗品破碎装入石英管中,封管抽真空装进垂直凝固炉中,加热去除杂质后即得。本发明在合成步骤中使用区域熔炼炉对其进行加热,可以使碲化镉合成反应控制在小范围内,使反应剧烈程度得到有效控制,加以净化步骤,在去除轻质元素杂质的同时能进一步反应合成反应中未反应的碲、镉单质,从而提高产品的纯度和原料利用率。CN108069456ACN108069456A权利要求书1/1页1.一种碲化镉的制备方法,其特征在于:包括下述步骤:(1)合成步骤:按照规定摩尔比称取所需的碲、镉原料,将称量好的碲、镉原料分多次交叉装入石英舟中,将装好原料的石英舟放入石英管装入到区域熔炼炉中;然后通入保护性气体排除石英管中的空气,空气排除后通入还原性气体;接着区域熔炼炉加热模块按照设定的升温速率加热升温,升温到碲化镉合成温度后,区域熔炼炉加热模块开始以设定速度移动,完成一次往复后停止;合成完成后,待石英舟冷却到可操作温度后取出石英舟中的碲化镉,破碎;(2)净化步骤:将步骤(1)中破碎的碲化镉装入石英管中,将石英管抽真空并封管;将封管后的石英管装进垂直凝固炉中,加热到规定温度后保温一段时间后使石英管随炉冷却;冷却后取出石英管打开,去除石英管上部分的轻质杂质蒸发物后,石英管下部分的物质即为本发明制备的碲化镉合成物。2.根据权利要求1所述的一种碲化镉的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中碲镉的摩尔比为1︰(1.05~1.10)。3.根据权利要求1所述的一种碲化镉的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中石英管中通入的保护性气体为氮气或氩气,还原性气体为氢气。4.根据权利要求1所述的一种碲化镉的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中区域熔炼炉加热模块的升温速率为300~400℃/h,移动速率为4~12cm/h。5.根据权利要求1所述的一种碲化镉的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中碲化镉的合成温度为800~1020℃。6.根据权利要求1所述的一种碲化镉的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中碲化镉的破碎粒度应小于8mm。7.根据权利要求1所述的一种碲化镉的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中装入石英管中的碲化镉不超过石英管总长度的1/4。8.根据权利要求1所述的一种碲化镉的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中垂直凝固炉的加热规定温度为920~1040℃。9.根据权利要求1所述的一种碲化镉的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中石英管在垂直凝固炉中的保温时间为180min。2CN108069456A说明书1/5页一种碲化镉的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种碲化镉的制备方法,属于半导体材料制备技术领域。背景技术[0002]碲化镉是一种由碲和镉合成的半导体材料,其具有理想的禁带宽度,一般为1.45ev,其光谱响应与太阳的光谱非常匹配,所以其可以作为碲化镉薄膜电池的吸收层材料;碲化镉薄膜太阳能电池具有较高的理论转化率,目前我国碲化镉薄膜太阳能电池正在迅速发展中。[0003]目前碲化镉的制备存在多种方法,主要是采用碲粉和镉粉混合合成。其中专利CN104860272公开了一种碲化镉制备方法,该方法是将碲粉和镉粉按摩尔比1:1进行混合,混合后压制成坯块,将所制的坯块引发高温自蔓延合成,反应完成后,冷却后取出产品。其中专利CN103373715B公开了一种碲化镉制备方法,该方法是将碲和镉按规定摩尔比进行混合,将混合物料装入石墨筒中,再将石墨筒装入石英管再整体抽真空封管,再将石英管放入垂直梯度凝固炉中,经过多段升温方式加热保温,待反应完成后冷却至室温即可取出产品。以上专利公开的方法均不能使高温下的碲镉合成反应得到有效控制,可能出现反应过于剧烈导致物料的损失从而引起碲镉比的失衡,产生碲镉单质,最终会影响产品的质量。发明内容[0004]有鉴于此,针对现有技术的不足,本发明提供一种碲化镉的制备方法,有效控制了碲镉的合成反应速率,提高了原料利用率,