一种乙酰乙酸甲酯清洁生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108299200A(43)申请公布日2018.07.20(21)申请号201810038288.X(22)申请日2018.01.13(71)申请人安徽金禾实业股份有限公司地址239200安徽省滁州市来安县东大街127号(72)发明人徐成刚孟祥收郑健(74)专利代理机构安徽省蚌埠博源专利商标事务所34113代理人杨晋弘(51)Int.Cl.C07C67/46(2006.01)C07C67/54(2006.01)C07C69/72(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图1页(54)发明名称一种乙酰乙酸甲酯清洁生产方法(57)摘要本发明涉及一种乙酰乙酸甲酯清洁生产工艺，包括以下步骤：a.向酯化釜内加入甲醇1200kg、三乙胺11.25kg；b.向酯化釜内滴加双乙烯酮2900kg，滴加完成后保温半小时；c.当酯化釜内温度降至40℃时，放料入粗甲酯储槽；d、开启真空泵，向低沸塔平稳进料，e、使低沸塔物料流向高沸塔；f、双乙甲酯含量大于99.00%后，向成品槽出料。本发明的优点在于：用少量的三乙胺代替三乙烯二胺作为催化剂后，不用再加入浓硫酸把催化剂三乙烯二胺析出并过滤出来，大大减轻了污水处理负担，改善了环境；同时排出的低沸物、高沸物残渣残经混合后经特制喷嘴送焚烧炉焚烧，节约了处理费用。CN108299200ACN108299200A权利要求书1/1页1.一种乙酰乙酸甲酯清洁生产工艺，其特征在于包括以下步骤：a.向酯化釜内加入甲醇1200kg，加入三乙胺11.25kg并搅拌；b.向酯化釜内滴加双乙烯酮2900kg，控制釜内滴加温度120℃，釜压0.05MPa，滴加总时间3小时，滴加完成后在110~120℃之间保温半小时后，取样送检，乙酰乙酸甲酯含量≥95%为合格；c.合格后继续在此温度下保温1小时，当酯化釜内温度降至40℃时，搅拌15min后，放料入粗甲酯储槽；d、开真空泵，使高沸塔真空不小于0.096KPa，低沸塔真空度不小于0.094KPa，向低沸塔平稳进料，塔釜温度控制在105~115℃之间，e、全回流约15分钟后，打开高、低沸塔连通阀门，使低沸塔物料流向高沸塔，流量控制在1050~1250L/h，打开进料阀门向低沸塔进料，流量控制在1100~1300L/h，塔釜温度控制在100~110℃，f、对高沸塔回流液进行分析，得双乙甲酯含量大于99.00%后，向成品槽出料。2CN108299200A说明书1/2页一种乙酰乙酸甲酯清洁生产方法技术领域[0001]本发明属于化工生产技术领域，涉及乙酰乙酸甲酯生产工艺。背景技术[0002]原乙酰乙酸甲酯生产工艺是用过量的甲醇加入催化剂三乙烯二胺，在反应釜中滴加双乙烯酮，得到含量≥95％粗双乙甲酯，再加入浓硫酸使催化剂三乙烯二胺析出，再把三乙烯二胺过滤出来，然后粗乙酰乙酸甲酯经精馏系统脱高、低沸物、脱色，得到含量≥99％成品乙酰乙酸甲酯。因为要加入浓硫酸使催化剂三乙烯二胺析出，再把三乙烯二胺过滤出来，过滤后清洗滤袋等将产生大量污水，同时排出的低沸物、高沸物残渣和过滤出的催化剂残液，一般的污水处理系统和固废处理系统较难处理，或者处理费用大，企业不堪重负。[0003]如何最大限度的减少废水的产生，降低处理成本是所有化工企业共同的难题。乙酰乙酸甲酯清洁生产工艺是新的工艺，将推动化工行业环保技术的进步。发明内容[0004]本发明的主要目的就是为了解决现有技术中存在的缺点，提供的一种乙酰乙酸甲酯清洁生产工艺。[0005]本发明采用了如下技术方案：一种乙酰乙酸甲酯清洁生产工艺，包括以下步骤：a.向酯化釜内加入甲醇1200kg，加入三乙胺11.25kg并搅拌；b.向酯化釜内滴加双乙烯酮2900kg，控制釜内温度120℃，釜压0.05MPa，滴加总时间为3小时，在110~120℃之间保温半小时后，取样送检，乙酰乙酸甲酯含量≥95%为合格；c.合格后继续在此温度下保温1小时，当釜内温度降至40℃时，搅拌15min后，放料入粗甲酯储槽；d、开真空泵，使高沸塔真空不小于0.096KPa，低沸塔真空度不小于0.094KPa，向低沸塔平稳进料，塔釜温度控制在105~115℃之间，e、全回流约15分钟后，打开高、低沸塔连通阀门，使低沸塔物料流向高沸塔，流量控制在1050~1250L/h，打开进料阀门向低沸塔进料，流量控制在1100~1300L/h，塔釜温度控制在100~110℃，f、对高沸塔回流液进行分析，得双乙甲酯含量大于99.00%后，向成品槽出料。[0006]本发明的优点在于：用少量的三乙胺代替三乙烯二胺作为催化剂后，不用再加入浓硫酸把催化剂三乙烯二胺析出并过滤出来，大大减轻了污水处理负担，改善了环境；同时排出的低沸物、高沸物残渣残经混合