一种乙酰乙酸甲酯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111825553A(43)申请公布日2020.10.27(21)申请号201910308703.3(22)申请日2019.04.17(71)申请人青岛海湾精细化工有限公司地址266717山东省青岛市平度市平度新河生态化工科技产业基地晋水路1号申请人青岛海湾集团有限公司(72)发明人陈安源马在河王蒙夏洪坤张晓军盛东杨(74)专利代理机构北京元中知识产权代理有限责任公司11223代理人另婧(51)Int.Cl.C07C67/46(2006.01)C07C67/54(2006.01)C07C69/72(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种乙酰乙酸甲酯的制备方法(57)摘要本发明属于化工原料的生产技术领域，具体地说，涉及一种乙酰乙酸甲酯的制备方法。所述的制备方法包括：1)将甲醇和催化剂充分混合，得到含有催化剂的甲醇溶液；2)将步骤1)所得的含有催化剂的甲醇溶液和粗双乙烯酮分别通过输液泵同时输送到微反应器中，进行酯化反应，得到粗乙酰乙酸甲酯；3)将步骤2)所得的粗乙酰乙酸甲酯通过管线输入至甲酯精馏塔，精馏，得到乙酰乙酸甲酯。本发明方法克服了原工艺存在的缺点，反应过程副反应少，产品纯度高，收率高，安全可靠，设备投资少，实现了连续生产酯化反应工艺。CN111825553ACN111825553A权利要求书1/1页1.一种乙酰乙酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：1)将甲醇和三乙胺充分混合，得到含有三乙胺的甲醇溶液；2)将步骤1)所得的含有三乙胺的甲醇溶液和粗双乙烯酮分别通过输液泵同时输送到微反应器中，进行酯化反应，得到粗乙酰乙酸甲酯；3)将步骤2)所得的粗乙酰乙酸甲酯通过管线输入至甲酯精馏塔，精馏，得到乙酰乙酸甲酯。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，甲醇和三乙胺的质量比为500～1500：1，优选800～1200：1，更优选1000：1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，含有三乙胺的甲醇溶液以甲醇计与粗双乙烯酮的摩尔比为0.08～1.08：1，优选1.00～1.05：1，更优选1.02：1。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，微反应器内的反应温度控制在110～115℃，优选115℃。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，微反应器内的反应压强控制在2.5～4MPa，优选3.5MPa。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，含有三乙胺的甲醇溶液的进料速度为30～40g/min，优选35g/min。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，粗双乙烯酮的进料速度为90～100g/min，优选94.3g/min。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，含有三乙胺的甲醇溶液和粗双乙烯酮在微反应器中的停留时间为55～65s，优选60s。9.根据权利要求1-8任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述的粗双乙烯酮的纯度为90％～92％。2CN111825553A说明书1/5页一种乙酰乙酸甲酯的制备方法技术领域[0001]本发明属于化工原料的生产技术领域，具体地说，涉及一种乙酰乙酸甲酯的制备方法。背景技术[0002]乙酰乙酸甲酯是一种重要的有机合成中间体，其用途广泛，其衍生物大都是吨位较大的品种，目前应重点开发农药中间体、医药中间体，以满足市场需求。[0003]乙酰乙酸甲酯作为广泛，在农药行业中，乙酰乙酸甲酯在农药行业中主要用于合成杀虫剂二嗪农、丙烯除草菊，除草剂吡唑特、吡草酮、苄草唑，杀菌剂土菌消等。化学助剂，乙酰乙酸甲酯除作为纤维素酯溶剂外，还可以作为抗疟药物合成、香精、涂料的溶剂；另外作为溶剂合成醇铝和螯合剂，用于树脂改性、印刷油墨的增粘，提高粘合力等；还可以作为聚合催化剂，用于制备与铝、铬等的金属配位化合物等；医药行业，乙酰乙酸甲酯在医药行业最主要用于合成头孢素类抗生素的重要中间体对羟基甘氨酸邓氏盐，另外还可以合成血管扩张剂潘生丁和抗癫痫药中间体丙戊酸和钙拮抗剂的原料3-氨基巴豆酸甲酯等；维生素，乙酰乙酸甲酯最具潜力的应用领域是用于合成系列维生素，目前用量最大的是用于合成维生素E的原料芳樟醇和异植物醇；乙酰乙酸甲酯可以合成β-紫罗兰香酮，该品是制备维生素A和胡萝卜素的重要原料；乙酰乙酸甲酯还可以合成乳清酸，又称维生素B13，乳清酸作为治疗肝脏疾病的药物，而且可以参与核酸的合成，作为保健品等非常具有发展潜力；乙酰乙酸甲酯可以合成维生素B1的原料α乙酰基-γ-丁内酯；有机合成，乙酰乙酸甲酯可以合成多种中药的精细化工中间体，其中最值得注意的是乙酰丙酮和2,6-甲基吡啶；染料行业，乙酰乙酸甲酯作为