一种4-氯乙酰乙酸甲酯的制备方法.pdf
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一种4-氯乙酰乙酸甲酯的制备方法.pdf
本发明公开了一种4‑氯乙酰乙酸甲酯的制备方法,具体包括以下步骤:(1)氯化:将二氯甲烷进行第一次降温,再加入双乙烯酮进行第二次降温,然后通入氯气,保温;(2)酯化:滴加无水甲醇,保温;(3)脱溶脱酸:升温蒸馏,脱去二氯甲烷和氯化氢;(4)精馏:精馏提纯,即得。本发明使用双乙烯酮为原料,原料成本低廉易得,合成步骤简单,降低生产成本;通过工艺物料配比优化,提高产物4‑氯乙酰乙酸乙酯的选择性,提高收率;通过高真空低温蒸馏,有效地防止了热敏性产物4‑氯乙酰乙酸乙酯的分解,提高了收率和产品质量。
一种合成4-氯乙酰乙酸甲酯或4-氯乙酰乙酸乙酯的方法.pdf
本发明公开了一种合成4‑氯乙酰乙酸甲酯或4‑氯乙酰乙酸乙酯的方法。该合成步骤为;将第一份溶剂加入氯化釜中,降温,加入第二份溶剂与双乙烯酮混合液,降温;分段通入氯气,调节每段氯气通入流速,氯气通入结束后;滴加甲醇或乙醇,进行酯化反应;酯化反应结束后,对反应液进行脱溶、精馏处理后,得到4‑氯乙酰乙酸甲酯或4‑氯乙酰乙酸乙酯成品;本发明在氯化反应过程中,改变传统的定流量通入氯气方式,用分段通入、变流速的方式代替;经过多次生产经验摸索验证,确定分段通入、变流速的氯气加入方式与传统工艺相比,合成过程中产生的含氯副产
一种4-甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备方法.pdf
本发明公开了一种4‑甲氧基乙酰乙酸甲酯的制备方法,其步骤:1)氮气氛围下,用无水甲苯漂洗工业氢化钠;2)加入4‑氯乙酰乙酸甲酯,10~15℃,滴加甲醇钠的甲醇溶液,搅拌反应3‑5小时;3)酸调节pH,静置分层,甲苯层减压蒸馏,除去甲苯,粗品减压蒸馏,得到目标产物。该反应能在室温下进行,减少了能源消耗,减少了副反应的发生;通过甲苯的漂洗,完全去除工业氢化钠中矿物油,进而减少了杂质的引入,使后续的分离过程简化;部分甲醇钠化合物直接加入,配合新生成的甲醇钠,保证催化效果同时,保证了反应的平稳进行,进一步减少副反
一种乙酰乙酸甲酯的制备方法.pdf
本发明属于化工原料的生产技术领域,具体地说,涉及一种乙酰乙酸甲酯的制备方法。所述的制备方法包括:1)将甲醇和催化剂充分混合,得到含有催化剂的甲醇溶液;2)将步骤1)所得的含有催化剂的甲醇溶液和粗双乙烯酮分别通过输液泵同时输送到微反应器中,进行酯化反应,得到粗乙酰乙酸甲酯;3)将步骤2)所得的粗乙酰乙酸甲酯通过管线输入至甲酯精馏塔,精馏,得到乙酰乙酸甲酯。本发明方法克服了原工艺存在的缺点,反应过程副反应少,产品纯度高,收率高,安全可靠,设备投资少,实现了连续生产酯化反应工艺。
一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法.pdf
本发明涉及一种4‑氯乙酰乙酸乙酯的制备方法,将双乙烯酮加入到温度为‑40~‑20℃的二氯甲烷(DCM)溶剂中,加入碱性物质,搅拌均匀,保持溶液体系温度为‑40~‑20℃,边搅拌边向溶液中通入氯气;反应完毕后,调整溶液温度为‑40~‑10℃,向溶液中滴加乙醇,搅拌至反应完全,将所得物进行蒸馏和精馏,得到目标产物4‑氯乙酰乙酸乙酯。本发明采用的制备方法能够提高氯化反应中产物1的比例,进而提高最终4‑氯乙酰乙酸乙酯的收率。