一种果糖加氢铜基催化剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108579747A(43)申请公布日2018.09.28(21)申请号201810168607.9C07C31/26(2006.01)(22)申请日2018.02.28B01J23/80(2006.01)B01J23/83(2006.01)(71)申请人浙江工业大学地址310014浙江省杭州市下城区潮王路18号(72)发明人严新焕胡凤腾(74)专利代理机构杭州天正专利事务所有限公司33201代理人黄美娟王兵(51)Int.Cl.B01J23/72(2006.01)B01J37/03(2006.01)B01J37/08(2006.01)B01J37/18(2006.01)C07C29/145(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图3页(54)发明名称一种果糖加氢铜基催化剂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种果糖加氢铜基催化剂的制备方法及应用，采用沉积-沉淀法制备催化剂。使用不同的碱性沉淀剂、铜盐溶液、氧化物载体制得前体物质。通过过滤、洗涤、烘干后，将前体物质研磨成粉。在空气氛围下，以300-450℃的温度在马弗炉中焙烧形成氧化物。然后转入管式炉中，在氢气氛围中，以200-300℃的温度进行还原，形成负载型铜基催化剂。取一定量的本发明制得的铜基催化剂、水、有机溶剂和果糖反应即可制得甘露醇。本发明制得的铜基催化剂分散度高、颗粒小，有较高的催化活性。本发明制备的铜基催化剂运用于果糖加氢制备甘露醇，其加氢条件缓和，催化剂稳定性和选择性好，且催化剂制备成本低廉，有很高的应用价值。CN108579747ACN108579747A权利要求书1/1页1.一种果糖加氢铜基催化剂的制备方法，其特征在于所述制备方法包括如下步骤：(1)将铜盐加入去离子水中溶解，形成浓度为0.2～0.6mol/L的铜盐溶液A；(2)将碱性沉淀剂于去离子水中溶解，形成浓度为0.4～1.2mol/L的溶液C；(3)在50～70℃的温度下，将步骤(1)所得铜盐溶液A与步骤(2)中所得溶液C同时滴入到固相载体中，滴加完毕后在搅拌下混合均匀，调节pH值为6～9；保持温度恒定，老化2～8h，形成浆液D；所述溶液C以碱性沉淀剂计与铜盐溶液A以铜盐计的物质的量比1：1～2；所述固相载体与所述铜盐溶液A中铜盐的质量比为1～5：1；(4)将所得浆液D趁热过滤，用去离子水洗涤3～5次，除去酸根离子，在80～100℃的温度下干燥9～12h，得到催化剂前体物质E；(5)将所得催化剂前体物质E研磨成粉末，在马弗炉中以300～450℃的温度焙烧2～8h，在空气氛围中形成固体氧化物F；(6)将所得固体氧化物F放入管式炉中，通入氢气，温度控制在200℃～300℃，还原2～4h，待自然冷却后，形成负载型铜基催化剂，即所述果糖加氢铜基催化剂。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)先在步骤(1)中所得铜盐溶液A中加入固相载体，形成悬液B；再在50～70℃的温度下，将步骤(2)中所得溶液C滴入所得悬液B中或将所得悬液B滴入步骤(2)中所得溶液C中，滴加完毕后在搅拌下混合均匀，调节pH值为6～9；保持温度恒定，老化2～8h，形成浆液D；所述溶液C以碱性沉淀剂计与铜盐溶液A以铜盐计的物质的量比1：1～2；所述固相载体与所述铜盐溶液A中铜盐的质量比为1～5：1。3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述铜盐为硝酸铜、氯化铜中的一种或两种。4.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述固相载体为AI2O3、ZrO2、ZnO、CeO2、活性炭、TiO2中的一种或多种。5.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述碱性沉淀剂为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、碳酸氢钠中的一种或多种。6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，滴加方式为将溶液C滴加到悬液B中。7.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，所述氢气的流量控制在50～70cm3/min。2CN108579747A说明书1/7页一种果糖加氢铜基催化剂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及甘露醇的制备技术领域，具体涉及一种果糖加氢铜基催化剂的制备及应用。背景技术[0002]甘露醇是一种己六醇，因溶解时吸热，有甜味，对口腔有舒服感，故广泛用于醒酒药、口中清凉剂等咀嚼片的制造。它还是一种高渗性的组织脱水剂，临床上应用于治疗脑水肿、青光眼；预防急性肾衰竭，加速毒物及药物从肾脏的排泄；在高血压治疗中用作血管扩张剂。近年来，由于在医疗，食品，化妆品等方面的多样化应用，对甘露醇的需求大大增加。如何提高甘露醇的产量，需要进一步的研究。[0003]目前，世界上工业生产甘露醇主要有二种工艺，一种是以海