一种MgAlON透明陶瓷粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109053192A(43)申请公布日2018.12.21(21)申请号201811157930.2(22)申请日2018.09.30(71)申请人湖南工学院地址421002湖南省衡阳市珠晖区衡花路18号(72)发明人谢忠祥刘海艳(74)专利代理机构长沙明新专利代理事务所(普通合伙)43222代理人徐新(51)Int.Cl.C04B35/58(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B35/626(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种MgAlON透明陶瓷粉体的制备方法(57)摘要一种MgAlON透明陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：(1)原料称取：按照一定比例，称取Al粉、γ-Al2O3粉和MgO粉，得混合粉体，备用；(2)球磨分散：将步骤(1)所得混合粉体分散于无水乙醇中，球磨，得浆料；(3)浆料干燥：取步骤(2)所得浆料干燥，得干燥粉体；(4)反应合成：取步骤(3)所得干燥粉体，装入坩埚中，再一起放置于高温烧结炉中，通入流动氮气，以5℃～15℃/min的升温速率，升温至1500℃～1700℃保温1h～3h，然后自然冷却，得MgAlON透明陶瓷粉体。该方法制得的MgAlON透明陶瓷粉体，纯度高，颗粒度细，适合制作透明陶瓷。CN109053192ACN109053192A权利要求书1/1页1.一种MgAlON透明陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)原料称取：按照一定比例，称取Al粉、γ-Al2O3粉和MgO粉，得混合粉体，备用；所述的比例为：Al粉、γ-Al2O3粉、MgO粉的质量分数分别为4wt％～9wt％、78wt％～88wt％、7wt％～16wt％；(2)球磨分散：将步骤(1)所得混合粉体分散于无水乙醇中，球磨，得浆料；(3)浆料干燥：取步骤(2)所得浆料干燥，得干燥粉体；(4)反应合成：取步骤(3)所得干燥粉体，装入坩埚中，再一起放置于高温烧结炉中，通入流动氮气，以5℃～15℃/min的升温速率，升温至1500℃～1700℃保温1h～3h，然后自然冷却，得MgAlON透明陶瓷粉体。2.根据权利要求1所述的MgAlON透明陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的Al粉的平均颗粒度≤2.5μm，纯度≥99wt％；γ-Al2O3粉平均颗粒度≤100nm，纯度≥99.5wt％；MgO粉平均颗粒度≤100nm，纯度≥99.5wt％。3.根据权利要求1或2所述的MgAlON透明陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，球磨转速为60r～120r/m；球磨时间≥16h。4.根据权利要求1或2所述的MgAlON透明陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，球磨选用的磨球为氧化铝球或氧化锆球，纯度≥99wt％；5.根据权利要求1或2所述的MgAlON透明陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，磨球与混合粉体的质量比例为5:1～10:1。6.根据权利要求1或2所述的MgAlON透明陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，为尽量避免原料中Al粉的氧化，将浆料置于真空室内(气压不高于20Pa)，干燥温度≥60℃，使浆料中的无水乙醇充分挥发。7.根据权利要求1或2所述的MgAlON透明陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的坩埚为氧化铝或氮化硼坩埚，纯度≥97wt％；8.根据权利要求1或2所述的MgAlON透明陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的流动氮气，气压绝对值为0.1MPa～0.3MPa，纯度≥99.99vol％，流动速率为0.1L～1.0L/min。2CN109053192A说明书1/6页一种MgAlON透明陶瓷粉体的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种MgAlON透明陶瓷粉体的制备方法，属于光学材料领域。背景技术[0002]MgAlON是一种通过MgO来稳固AlON结构材料，制作成块体的MgAlON透明陶瓷是一种结构与功能一体化的新材料，它具有与AlON、MgAl2O4等典型尖晶石结构陶瓷类似的性能，比如：宽的电磁波透过范围(0.2μm～6.5μm)、光学各向同性、优异的力学性能(弯曲强度高、硬度大)，等，可望应用于红外窗口、天线罩、探测器光学窗口、透明装甲等领域。[0003]关于该材料制备的报道主要有两种方法：一是反应烧结法，通常是采用AlN(或者Al、N2)、Al2O3、MgO为原料，混合后通过反应烧结，一步到位获得MgAlON透明陶瓷，因而也可以称作一步法(J.Eur.Ceram.Soc,15(2015),249-254)；二是先合成出MgAlON粉体，再通过烧结，得到MgAlON透明陶瓷，也称为两步法，这方面可以参考L