一种凝胶注模制备MgAlON透明陶瓷小球的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105906346A(43)申请公布日2016.08.31(21)申请号201610296306.5(22)申请日2016.05.06(71)申请人武汉理工大学地址430070湖北省武汉市洪山区珞狮路122号(72)发明人王皓刘振波宗潇任璐张和王为民傅正义(74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102代理人唐万荣(51)Int.Cl.C04B35/58(2006.01)C04B35/622(2006.01)C09K3/14(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图3页(54)发明名称一种凝胶注模制备MgAlON透明陶瓷小球的方法(57)摘要本发明属于陶瓷制备技术领域。一种凝胶注模制备MgAlON透明陶瓷小球的方法，其特征在于包括如下步骤：1）配料：使用浓氨水调节去离子水pH值，获得pH=10-12的水溶液；按MgAlON粉体的加入量为水溶液45-50vol%，甲基丙烯酰胺的加入量为水溶液15-25vol%，亚甲基双丙烯酰胺的加入量为水溶液4-6vol%，柠檬酸三胺的加入量为MgAlON粉体体质量的0.2-0.5wt%；混合，至少搅拌4h后，获得黏度为60-100mPa·s的陶瓷浆液；2）制球；3）干燥及排胶；4）烧结：排胶后的陶瓷小球素坯在气氛炉进行烧结，烧成温度不低于1850℃，保温时间为2-3h；5）热等静压：预烧后的陶瓷球烧结体进行热等静压处理，温度不低于1850℃，压力不小于150MPa，保温时间2-3h。制得的MgAlON透明陶瓷小球的球形度好并具有光学透过率，可用于MgAlON陶瓷粉体的球磨过程，减CN105906346A少杂质的引入，提高球磨效率。CN105906346A权利要求书1/1页1.一种凝胶注模制备MgAlON透明陶瓷小球的方法，其特征在于包括如下步骤：1)配料：使用浓氨水调节去离子水pH值，获得pH＝10-12的水溶液；按MgAlON粉体的加入量为水溶液45-50vol％，甲基丙烯酰胺(MAM)的加入量为水溶液15-25vol％，亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)的加入量为水溶液4-6vol％，柠檬酸三胺(TAC)的加入量为MgAlON粉体体质量的0.2-0.5wt％，选取MgAlON粉体、甲基丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺、柠檬酸三胺；将MgAlON粉体、甲基丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺、柠檬酸三胺和水溶液混合，至少搅拌4h后，获得陶瓷浆液；2)制球：将陶瓷浆液置于真空环境中搅拌20-40min；取出加入过氧二硫酸铵(APS)，过氧二硫酸铵的加入量为水溶液的4-15.6vol％，得到陶瓷料浆；将陶瓷料浆滴入高度不低于130cm，温度不低于60℃的二甲基硅油溶剂中，保温至少6h后，取出制得的陶瓷小球素坯；3)干燥及排胶：制得的陶瓷小球素坯置于40-60℃干燥箱内保温4-8h，取出后置于管式炉中，630-800℃保温至少6h；4)烧结：排胶后的陶瓷小球素坯在气氛炉进行烧结，烧成温度不低于1850℃，保温时间为2-3h，得到预烧后的陶瓷球烧结体；5)热等静压：预烧后的陶瓷球烧结体进行热等静压处理，1850-1900℃、160-200MPa保温2-3h，得到MgAlON透明陶瓷小球。2.根据权利要求1所述的一种凝胶注模制备MgAlON透明陶瓷小球的方法，其特征在于：所述的MgAlON粉体的粒径为0.3-0.5μm，纯度不低于99.99wt％。3.根据权利要求1所述的一种凝胶注模制备MgAlON透明陶瓷小球的方法，其特征在于：所使用二甲基硅油溶剂的黏度范围为300000-600000cps。4.根据权利要求1所述的一种凝胶注模制备MgAlON透明陶瓷小球的方法，其特征在于：所述的浓氨水的浓度为80wt％-95wt％。5.根据权利要求1所述的一种凝胶注模制备MgAlON透明陶瓷小球的方法，其特征在于：所述的真空环境的真空度为5-15kPa。6.根据权利要求1所述的一种凝胶注模制备MgAlON透明陶瓷小球的方法，其特征在于：步骤1)中的至少搅拌4h为搅拌4-6h。7.根据权利要求1所述的一种凝胶注模制备MgAlON透明陶瓷小球的方法，其特征在于：步骤2)中的真空环境中搅拌为真空除泡机中搅拌或真空搅拌机中搅拌。8.根据权利要求1所述的一种凝胶注模制备MgAlON透明陶瓷小球的方法，其特征在于：步骤2)中的高度不低于130cm为130-150cm；温度不低于60℃为60-90℃；保温至少6h为6-10h。9.根据权利要求1所述的一种凝胶注模制备MgAlON透明陶瓷小球的方法，其特征在于：步骤3)中的保温至少6h为6-8h。10.根据权利要求1所述的一种凝胶注模制备MgAlON透明陶瓷小球的方法，其特征在于：步骤4)中的气氛炉进行烧结的烧